[发明专利]一种稳定的类钙钛矿宽光谱发光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种稳定的类钙钛矿宽光谱发光材料，其特征在于：其化学式为R₂SnM₆，其中R为有机胺阳离子，M为卤素，所述的类钙钛矿白光光致发光材料制备方法包括如下步骤：

(a)首先采用滚刷加清洗剂的方式进行初次清洗，然后经过超声波和高压去离子水的方式进行清洗，最后采用80℃的热风将瓶体烘干；

(b)按化学计量称取四价Sn卤化物粉末，将其倒入三口烧瓶，注入8ml 1-十八烯(ODE)。反应前严格除水，重复用氮气冲洗5遍，加热至120℃，持续1个小时。

(c)除水步骤结束后，快速注入0.2ml有机胺，温度以每小时50℃的速率升高至210℃。观察反应溶液变化，颜色开始变深，立即停止升温，快速冷却至室温，有深黄色晶体析出。

(d)将反应溶液从三口烧瓶中取出，放入冰箱冷冻室，48小时后取出，备用。

(e)将从冰箱中拿出的样品解冻融化一半时，放入离心机，每小时6000转/分钟，离心5五分钟。将沉淀物和上清液分别放置。沉淀物中加入5ml正己烷，转速6000转/分钟，离心5分钟，重复两遍；最后一步倒掉上清液，真空干燥，制备成粉末样品。

(f)上清液加入甲苯3ml，转速10000转/分钟，离心5分钟，重复两遍；最后一遍取出后倒掉上清液，加入正己烷，制备成胶体样品。可以利用匀胶机，甩成薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种稳定的类钙钛矿宽光谱发光材料及其制备方法，其特征在于所述的Sn四价材料可选取不同的卤素，例如，SnI₄、SnBr₄、SnCl₄。

3.根据权利要求1所述的一种稳定的类钙钛矿宽光谱发光材料及其制备方法，其特征在于所述的有机胺可选取直链有机胺和带苯环的有机胺，例如，油胺(C₁₈H₃₇N)、苯乙胺(C₈H₁₁N)。

4.根据权利要求1所述的一种稳定的类钙钛矿宽光谱发光材料及其制备方法，其特征在于：反应前需要严格除水，重复用氮气冲洗5遍，加热至120℃此过程目的是，除去原材料中的水分子，以免对材料生长有破坏作用。

5.根据权利要求1所述的一种稳定的类钙钛矿宽光谱发光材料及其制备方法，其特征在于：升温速度要适中，以每小时50℃的速率升高至210℃。升温速率对材料反应影响较大，过快反应不充分，过慢增加合成时间。

6.根据权利要求1所述的一种稳定的类钙钛矿宽光谱发光材料及其制备方法，其特征在于：观察反应溶液变化，颜色开始变深，立即停止升温，快速冷却至室温，有深黄色晶体析出。颜色变化是晶体形成的信号，此时为了晶体长得过大，需要快速冷却。冷却时将三口烧瓶置于冰水混合物中，并同时注入等量的正己烷，从内部到外部同时降温。

7.根据权利要求1所述的一种稳定的类钙钛矿宽光谱发光材料及其制备方.法，其特征在于：将反应溶液从三口烧瓶中取出，放入冰箱冷冻室，48小时后取出。经过这一步骤，反应物中残留的油性溶剂很容易分离出来，使生成材料清洗的更彻底，提高材料性能。

8.根据权利要求1所述的一种稳定的类钙钛矿宽光谱发光材料及其制备方法，其特征在于：放入离心机，每小时6000转/分钟，离心5五分钟。将沉淀物和上清液分别放置。先用低转速将大颗粒晶体分离出来，制成粉末。再利用高转速从上清液中分离出小颗粒晶体，制成胶体。

9.根据权利要求1所述的一种稳定的类钙钛矿宽光谱发光材料及其制备方法，其特征在于：上清液加入甲苯3ml，转速10000转/分钟，离心5分钟，重复两遍；初步分离的上清液再清洗时加的溶剂改为甲苯，由于上清液颗粒比较小，用极性比正己烷大一些的甲苯更容易将小颗粒晶体沉淀出来。

10.根据权利要求1所述的一种稳定的类钙钛矿宽光谱发光材料及其制备方法，其特征在于：由于四价Sn的稳定性优于2价Sn，整个过程，从反应到清洗，无需在手套箱中进行。材料反应在三口烧瓶氮气环境中，清洗，干燥，在大气环境下即可。