[发明专利]一种双杂原子掺杂的多孔类石墨烯纳米碳片的制备方法及其应用有效
申请号: | 202010020463.X | 申请日: | 2020-01-09 |
公开(公告)号: | CN111196602B | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
发明(设计)人: | 王俊中;赵慧芳;郑方才;许翔翔 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | C01B32/182 | 分类号: | C01B32/182;C01B32/184;G01N27/64 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 230601 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原子 掺杂 多孔 石墨 纳米 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种双杂原子掺杂的多孔类石墨烯纳米碳片的应用,其特征在于:是在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析检测小分子量化合物时作为MALDI基质材料使用;所述小分子量化合物是指m/z < 700的化合物;
所述小分子量化合物包括有机环境污染物类小分子或氨基酸类小分子;
所述双杂原子掺杂的多孔类石墨烯纳米碳片作为MALDI基质时,基质溶液的浓度为0.1mg/mL~10 mg/mL;
在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测中,待测分析物的浓度为0.5 μg/mL~0.5mg/mL;
所述双杂原子掺杂的多孔类石墨烯纳米碳片材料是由具有三维类石墨烯的片状纳米碳片组成,纳米碳片的厚度在2-50纳米之间,比表面积为500 m2/g~750 m2/g,孔径分布为0.1-2 nm、2-50 nm和50-100 nm多级孔;所述双杂原子包含但不局限于硫、氮原子;
双杂原子掺杂的多孔类石墨烯纳米碳片的组成按质量百分比包括如下:
多孔碳的含量为70 wt%~88.0 wt%,氮原子的含量为6 wt%~15.0 wt%,硫原子的含量为1 wt%~5.0 wt%,氧原子的含量为5 wt%~10.0 wt%;
所述双杂原子掺杂的多孔类石墨烯纳米碳片是通过包括如下步骤的方法制备获得:
步骤1:在室温、搅拌条件下,将硫脲、柠檬酸或柠檬酸钠、以及氯化钠分别加入二次水中,直至完全溶解,然后将获得的混合溶液于液氮下冷冻,随后将其置于冷冻干燥机中干燥备用;
步骤2:将步骤1获得的固体粉末置于氩气气氛中高温碳化,然后采用二次水洗涤处理,烘干,即可得到氮,硫-双掺杂多孔类石墨烯纳米碳片。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:
应用时,先将基质溶液0.5μL~1μL滴涂于基质辅助激光解吸电离靶板上,在室温下自然晾干,得到薄层基质;再取0.5μL~1μL的分析物溶液滴涂于基质层表面,使样品与基质形成的混晶进行二次结晶,在室温下自然风干,待干燥后进行激光解吸离子化质谱分析;
或者将基质溶液和待测分析物溶液等体积混合,直接取1μL~2μL混合溶液滴涂于基质辅助激光解吸电离靶板上,在室温下自然风干,待干燥后进行质谱分析。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:
步骤1中,首先分别取硫脲0.2 g-1.5 g、柠檬酸或柠檬酸钠1.0 g-3.0 g、氯化钠15 g-20 g,加入二次水中,使其完全溶解;然后将获得的混合溶液于液氮下冷冻,随后在冻干机中彻底干燥备用。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:
步骤2中,将步骤1获得的固体粉末置于氩气气氛中高温碳化,具体是以2℃/min~5℃/min的升温速率加热温度至700℃~900℃热处理1~3h,待其降至室温之后,将获得的产物采用二次水洗涤移除多余的氯化钠,烘干,即可得到氮和硫双掺杂的多孔类石墨烯纳米碳片。
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