[发明专利]一种改性石墨烯水性聚脲树脂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010023779.4 | 申请日: | 2020-01-09 |
公开(公告)号: | CN111171276B | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 张继嘉;王继虎;温绍国;朱雨婷;李思为;王静 | 申请(专利权)人: | 上海工程技术大学 |
主分类号: | C08G18/75 | 分类号: | C08G18/75;C08G18/73;C08G18/66;C08G18/50;C08G18/10;C08G18/32;C09D175/02;C09D7/61 |
代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人: | 马云 |
地址: | 201620 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 石墨 水性 树脂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种改性石墨烯水性聚脲树脂,其特征在于:是由异氰酸酯改性磺化石墨烯在有机溶剂中先与异佛尔酮二异氰酸酯反应,再与聚醚胺反应,接着与聚醚胺扩链剂进行扩链反应,然后与亲水扩链剂进行反应,然后与中和试剂进行中和反应,最后加去离子水分散均匀后除去有机溶剂而得,所述异氰酸酯改性磺化石墨烯是由异氰酸酯对磺化石墨烯改性而得;所述磺化石墨烯的制备,包括如下操作:将氧化石墨烯均匀分散于去离子水中,然后超声剥离使其充分粉碎剥离,离心分离去除沉淀,得氧化石墨烯胶体溶液;将亚硝酸钠溶于去离子水中得到亚硝酸钠水溶液,在0~5℃下,加入对氨基苯磺酸、盐酸水溶液,搅拌混合均匀,得对氨基苯磺酸重氮盐溶液;将对氨基苯磺酸重氮盐溶液滴入氧化石墨烯胶体溶液中,在0~5℃搅拌反应2~4小时,收集固体产物,即得所述磺化石墨烯。
2.一种制备权利要求1所述的改性石墨烯水性聚脲树脂的方法,其特征在于,包括如下步骤:
a)先将磺化石墨烯和异氰酸酯均匀分散于有机溶剂中,在氮气保护下,先在40~60℃下反应6~10小时,然后室温反应12~36小时,然后收集固体产物,得异氰酸酯改性磺化石墨烯;
b)将异氰酸酯改性磺化石墨烯和异佛尔酮二异氰酸酯分散于有机溶剂中,室温搅拌反应20~60分钟,然后加入聚醚胺,室温搅拌反应30~90分钟,接着加入聚醚胺扩链剂,室温搅拌反应20~60分钟,然后加入亲水扩链剂,室温搅拌反应20~60分钟,然后加入中和剂于室温中和反应15~35分钟,然后加入去离子水,分散均匀后减压浓缩除去有机溶剂,即得所述改性石墨烯水性聚脲树脂。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤a)中,所述的异氰酸酯为二异氰酸酯,所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤b)中,异氰酸酯改性磺化石墨烯的添加量占改性石墨烯水性聚脲树脂的固含量总重的0.1~0.3wt%。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤b)中,所述的聚醚胺为平均分子量为1000~5000的聚醚胺,所述的聚醚胺扩链剂为平均分子量为230~400的聚醚胺。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的亲水扩链剂为阴离子型亲水扩链剂或阳离子型亲水扩链剂,所述的阴离子型亲水扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、乙二胺基乙磺酸钠中的一种或几种,所述的阳离子型亲水扩链剂为N,N-二甲基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N,N-双(3-氨丙基)甲胺中的一种或几种;所述亲水扩链剂的添加量占改性石墨烯水性聚脲树脂的固含量总重的0.1~0.3wt%。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤b)中,所述的中和剂与亲水扩链剂的摩尔比为1:1。
8.一种应用权利要求1所述的改性石墨烯水性聚脲树脂制备的水性聚脲涂料,其特征在于:
所述水性聚脲涂料的组成及配比如下:
改性石墨烯水性聚脲树脂:60质量份;
钛白粉:20~35质量份;
消泡剂:0.1~0.3质量份;
润湿分散剂:0.3~0.8质量份;
pH调节剂:0.2~0.6质量份;
抗闪锈剂:0.1~0.3质量份;
增稠剂:0.2~0.5质量份;
水:25~30质量份。
9.根据权利要求8所述的水性聚脲涂料,其特征在于:所述消泡剂为有机硅消泡剂、聚二甲基硅氧烷或异丙醇;所述润湿分散剂为非离子型润湿分散剂;所述pH调节剂为氨水或三乙胺;所述抗闪锈剂为有机胺盐络合物;所述增稠剂为缔合型聚氨酯。
10.一种制备权利要求8或9所述的水性聚脲涂料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将配比量的水、润湿分散剂和消泡剂混合均匀;然后加入配比量的钛白粉,搅拌混合均匀;然后加入配比量的改性石墨烯水性聚脲树脂,搅拌混合均匀;然后加入配比量的抗闪锈剂和pH调节剂,搅拌混合均匀;最后加入配比量的增稠剂,搅拌混合均匀,即得所述水性聚脲涂料。
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