[发明专利]电负性配体调控荧光波长的无机钙钛矿量子点制备方法

说明书

本发明公开了电负性配体调控荧光波长的无机钙钛矿量子点制备方法，包括：将碳酸铯、十八烯、油酸混合，高温下真空干燥，制得溶液A；将阳离子配体、阴离子配体、铅卤化物、十八烯混合，高温下真空干燥，通入氮气保护，搅拌升温，制得溶液B；取溶液A迅速加入到溶液B中，置于冰水浴中至室温，制得溶液C；取出溶液C分离提纯，加入有机溶剂，使溶液C均匀分布在有机溶剂中。通过改变加入的电负性配体电负性的强弱，调控无机钙钛矿量子点荧光波长，调控范围大、量子效率高，同时制备方法简单、成本低，具有广泛的应用价值。

技术领域

本发明涉及电负性配体调控荧光波长的无机钙钛矿量子点制备方法，属于全无机钙钛矿量子点合成技术领域。

背景技术

自2015年Maksym课题组首次报道无机钙钛矿量子点( CsPbX₃ ，X = Cl , Br , I)以来，因其具有光致发光量子产率高、吸收截面大，发射光谱半宽窄、激光泵浦阈值低等优异性能引起广泛的关注。同时，无机钙钛矿量子点合成条件温和便利、易于液相加工，所以，被认为是具有巨大应用前景的发光二极管和太阳能电池材料。

全无机钙钛矿量子点的荧光光谱取决于它们的成分、结构、尺寸和形状，对全无机量子点荧光光谱的准确调控可以满足其在不同领域中的应用。目前，主要是通过调节卤素元素的种类和比例或改变量子点合成温度及时间来控制全无机钙钛矿量子点荧光光谱峰值的位置，通过调节卤素元素制备的量子点量子效率很低，特别是蓝光出射的量子点，量子点效率低于10%，而通过控制量子点合成的温度和时间调控范围小，低于10 nm。

利用电负性配体对无机钙钛矿量子点荧光光谱调控，调控范围大、量子效率高，同时制备方法简单、成本低廉，因此，本发明具有非常重要的应用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供电负性配体调控荧光波长的无机钙钛矿量子点制备方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：利用电负性配体调控无机钙钛矿量子点的荧光波长，电负性配体电负性越强，对电子的吸引能力越强，激发态电子更倾向于留存在能量更高的导带能级上，因此量子点出射荧光波长蓝移。

所述的无机钙钛矿量子点为CsPbX₃，其中，X为Cl、Br、I元素或者任意二者组合。

所述的电负性配体调控荧光波长的无机钙钛矿量子点制备方法，制备步骤如下:

（1）1g碳酸铯、10～20 mL十八烯、2~10 mL 油酸混合，持续搅拌，120℃下真空干燥，通入氮气升温至150℃，直至碳酸铯与油酸完全反应，制得溶液A；

（2）0.1mmol 阳离子配体、0.1mmol阴离子配体、0.1 mmol铅卤化物、5～10 mL十八烯混合，在120℃下真空干燥，然后通入氮气保护，搅拌直至溶液中的盐完全溶解，升温至150℃，制得溶液B;

（3）取溶液A迅速加入到溶液B中，15秒后将烧瓶置于冰水浴中至室温，制得溶液C；

（4）取出溶液C分离提纯，8000～12000 r／min离心5～10 min，加入有机溶剂5～10 mL，使溶液C均匀分布在有机溶剂中。

所述的步骤（2）中，阳离子配体和阴离子配体摩尔数必须一样。

所述的步骤（2）中，阳离子配体为惰性配体油胺或者电负性配体对苯二甲酰胺、肉桂酰胺、2-苯基乙酰胺中的一种或者几种。

所述的步骤（2）中，阴离子配体为惰性配体油酸或者电负性配体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）、(1R,2S)-1-氨基-N-(环丙基磺酰基)-2-乙烯基环丙烷甲酰胺对甲苯磺酸盐、带有酯键、酰胺键的有机磷酸盐中的一种或者几种。

所述的步骤（2）中，铅卤化物为氯化铅、溴化铅、碘化铅中的一种。