[发明专利]1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法在审
申请号: | 202010025060.4 | 申请日: | 2020-01-10 |
公开(公告)号: | CN111138368A | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 任旭华;独孤光海;王宏达;徐国锐;沈珏锋 | 申请(专利权)人: | 浙江蓝德能源科技发展有限公司 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58 |
代理公司: | 杭州仁杰专利代理事务所(特殊普通合伙) 33297 | 代理人: | 胡寅旭 |
地址: | 313200 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁基 甲基 咪唑 硼酸盐 离子 液体 合成 方法 | ||
1.1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将N-丁基咪唑和硫酸二甲酯加入到压力反应容器中,抽真空后充入惰性气体调整反应压力,在搅拌状态下反应,反应结束后得中间体混合物;
(2)将中间体混合物用乙酸乙酯洗涤、分层后,去除上层液,将下层液真空浓缩,得中间体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐;
(3)将中间体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐和四氟硼酸钠加入压力反应容器中混合后,加入适量溶剂丙酮,在搅拌条件下反应,反应结束后得反应粗产物;
(4)将反应粗产物过滤后,将滤液真空浓缩得油状透明液体,即为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体。
2.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述惰性气体为氮气或氩气;充入惰性气体调整反应压力为0.1~0.5MPa。
3.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法,其特征在于,步骤(1)中,N-丁基咪唑和硫酸二甲酯的摩尔比为1:(1.05~1.1)。
4.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法,其特征在于,步骤(1)中,搅拌速度为100~400r/min。
5.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法,其特征在于,步骤(1)中,反应温度控制在0~30℃;反应时间为12~48h。
6.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法,其特征在于,步骤(3)中,先将压力反应容器预热至30~40℃后,再加入中间体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐和四氟硼酸钠。
7.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法,其特征在于,步骤(3)中,中间体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐和四氟硼酸钠的摩尔比1:(1.05~1.1),中间体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐与溶剂丙酮的质量比为1:(3~3.5)。
8.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法,其特征在于,步骤(3)中,搅拌速度为50~300r/min。
9.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法,其特征在于,步骤(3)中,反应温度为20~40℃。
10.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法,其特征在于,步骤(3)中,反应时间为4~24h。
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