[发明专利]1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法在审

专利信息
申请号: 202010025060.4 申请日: 2020-01-10
公开(公告)号: CN111138368A 公开(公告)日: 2020-05-12
发明(设计)人: 任旭华;独孤光海;王宏达;徐国锐;沈珏锋 申请(专利权)人: 浙江蓝德能源科技发展有限公司
主分类号: C07D233/58 分类号: C07D233/58
代理公司: 杭州仁杰专利代理事务所(特殊普通合伙) 33297 代理人: 胡寅旭
地址: 313200 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 丁基 甲基 咪唑 硼酸盐 离子 液体 合成 方法
【权利要求书】:

1.1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将N-丁基咪唑和硫酸二甲酯加入到压力反应容器中,抽真空后充入惰性气体调整反应压力,在搅拌状态下反应,反应结束后得中间体混合物;

(2)将中间体混合物用乙酸乙酯洗涤、分层后,去除上层液,将下层液真空浓缩,得中间体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐;

(3)将中间体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐和四氟硼酸钠加入压力反应容器中混合后,加入适量溶剂丙酮,在搅拌条件下反应,反应结束后得反应粗产物;

(4)将反应粗产物过滤后,将滤液真空浓缩得油状透明液体,即为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体。

2.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述惰性气体为氮气或氩气;充入惰性气体调整反应压力为0.1~0.5MPa。

3.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法,其特征在于,步骤(1)中,N-丁基咪唑和硫酸二甲酯的摩尔比为1:(1.05~1.1)。

4.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法,其特征在于,步骤(1)中,搅拌速度为100~400r/min。

5.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法,其特征在于,步骤(1)中,反应温度控制在0~30℃;反应时间为12~48h。

6.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法,其特征在于,步骤(3)中,先将压力反应容器预热至30~40℃后,再加入中间体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐和四氟硼酸钠。

7.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法,其特征在于,步骤(3)中,中间体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐和四氟硼酸钠的摩尔比1:(1.05~1.1),中间体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐与溶剂丙酮的质量比为1:(3~3.5)。

8.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法,其特征在于,步骤(3)中,搅拌速度为50~300r/min。

9.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法,其特征在于,步骤(3)中,反应温度为20~40℃。

10.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法,其特征在于,步骤(3)中,反应时间为4~24h。

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