[发明专利]一种制备大面积β相硒化铟单晶薄膜的方法

说明书

本发明涉及一种制备大面积β相Insubgt;2/subgt;Sesubgt;3/subgt;单晶薄膜的方法，包含如下步骤：1)对晶面取向为(111)的硅衬底进行化学清洗及化学腐蚀处理，得到表面洁净的氢钝化硅衬底；2)将制得的硅衬底传入分子束外延系统内并加热至180℃除气至系统真空度优于8×10supgt;‑10/supgt;mbar；3)衬底除气完成后自然冷却至生长温度范围，同时打开In束流源与Se束流源生长合成Insubgt;2/subgt;Sesubgt;3/subgt;多晶薄膜；4)多晶薄膜生长完成后立即将衬底温度升至300～350℃进行5分钟的后续退火；5)退火完成后立即停止加热，自然冷却至室温，即可制得高质量β相Insubgt;2/subgt;Sesubgt;3/subgt;单晶薄膜。本发明所述生长β相Insubgt;2/subgt;Sesubgt;3/subgt;薄膜的方法，利用分子束外延技术结合后续原位退火工艺，能在氢钝化硅衬底上以较低温度制备大面积高质量的β相Insubgt;2/subgt;Sesubgt;3/subgt;单晶薄膜。

技术领域

本发明属于半导体材料领域，具体涉及一种制备大面积β相硒化铟单晶薄膜的方法，特别地，是利用分子束外延技术结合后续原位退火工艺在氢钝化硅(111)衬底上以较低温度生长制备高质量β相硒化铟单晶薄膜材料的方法。

背景技术

硒化铟(化学式为：In₂Se₃)是III-VI族体系中一类重要的直接带隙半导体材料，具有α、β、γ、δ和κ五种主要晶相。其中，晶体空间群为3R的β相硒化铟(以下简称β-In₂Se₃)在常温常压条件时处于亚稳状态，其在五种已知硒化铟晶相中具有最低的电阻率。由于亚稳的β-In₂Se₃在一定温度条件时容易相变为具有更高电阻率的其它晶相，因此非常适合于制备相变存储器或其它新型的相变器件。为了更好实现器件应用，大面积高质量的薄膜结构是必需的，但是对于β-In₂Se₃而言，其亚稳特性导致高质量纯相薄膜的制备难度很大。

目前已报道的关于β-In₂Se₃薄膜的制备方法并不多，已采用的制备技术手段包括：脉冲激光沉积法、物理气相传输法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、溶液合成法等。采用化学方法通常可以实现较低温度的生长，如文献1中采用溶胶-凝胶法可以实现在低温环境下(200～215℃)生长单层的β-In₂Se₃纳米薄膜；文献2中通过多元醇基溶液化学合成了β-In₂Se₃纳米晶。但上述方法难以实现单晶薄膜材料的大面积生长，所制薄膜的横向面积最大也仅能达到微米量级。文献3使用γ-In₂Se₃粉末作为源材料并通过物理气相传输的方式分别在SiO₂/Si、云母和石墨衬底上成功生长出β-In₂Se₃薄膜，其在云母衬底上可以达到100μm的横向面积，而在硅衬底上则仅有1～15μm。文献4报道了通过脉冲激光沉积技术在柔性透明的聚酰亚胺衬底上制备大面积β-In₂Se₃薄膜，面积可达到4×2.5cm²，所需生长温度为200～215℃。其它生长技术如化学气相沉积法被认为是可以实现毫米级尺寸薄膜的生长(文献5)，但目前还没有基于该法制备大面积β-In₂Se₃薄膜的报道，而且该方法通常需要600℃以上的高温条件，加大了薄膜制备的难度。此外，上述方法所制备的薄膜均存在结晶质量不高、具有杂相等不足之处。

参考文献