[发明专利]一种多孔聚四氟乙烯膨体板的模板法制备工艺有效
申请号: | 202010027767.9 | 申请日: | 2020-01-10 |
公开(公告)号: | CN111440350B | 公开(公告)日: | 2023-09-26 |
发明(设计)人: | 刁立鹏;杨东江;张晓东;陈学刚;徐丽娜 | 申请(专利权)人: | 青岛汉兴新材料有限公司 |
主分类号: | C08J9/26 | 分类号: | C08J9/26;A61L27/16;A61L27/50;A61L27/56;C08L27/18 |
代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 臧冰 |
地址: | 266000 山东省青岛市城*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 聚四氟乙烯 膨体 模板 法制 工艺 | ||
本发明公开了一种多孔聚四氟乙烯膨体板的模板法制备工艺,涉及聚四氟乙烯多孔材料技术领域,取水作为溶解相,有机溶剂作为溶胀相,金属盐作为模板盐,将三者混合得模板液,将聚四氟乙烯粉料与模板液混合,经层压成胚,模板烘干结晶,粉料烧结,浸泡/熏蒸并冲洗后,即得到多孔膨体板,兼具可压缩性与机械强度,有望应用于医疗器械中的仿生假体制备。
技术领域
本发明涉及聚四氟乙烯多孔材料技术领域,具体涉及一种多孔聚四氟乙烯膨体板的模板法制备工艺。
背景技术
聚四氟乙烯(Poly tetra fluoroethylene,简称PTFE),因其聚合单元内所含有的四氟卤素取代基,从而获得了异乎寻常的“不沾”和“自清洁”特性,即不沾水不沾油的双疏特性。并且耐温耐溶,化学性质稳定。其材料最初由戈尔公司拉伸处理,形成多孔膜并商业化,称作ePTFE。因其多孔和化学稳定性,经常被制成微孔滤膜,密封垫等工业材料。但也存在孔隙率不均,材料易变形等问题。
膨体聚四氟乙烯在医疗领域,凭借其突出的多孔性和生物相容性,细胞组织或血管能够与其生长在一起,常被应用于人造血管、心脏包膜、生物整形填充物等诸多特种医疗器械。虽然,此类医疗材料具有良好的柔性和可压缩性,但也极大的限制了其机械强度,使其难以于应用仿生软骨和韧带等领域。
现有技术采用先将聚四氟乙烯胚拉伸成膜,多层复合层压成型的方法,制备聚四氟乙烯膨体板,此类技术已比较成熟。然而,其板材成型工艺繁琐,为保证其机械强度并兼具密封性能,该方法仅能以高强层压,且无法维持材料内部孔隙结构。尽管如此,因该板材为多层膜复合而成,各层间仍然连接强度较低,弯曲或拉伸后容易剥离撕裂。
发明内容
针对上述现有技术的问题,本发明的目的在于提供一种多孔聚四氟乙烯膨体板的模板法制备工艺,通过模板法原位制备高孔隙率且具有一定强度的聚四氟乙烯膨体板,兼具可压缩性与机械强度,有望应用于医疗器械中的仿生假体制备。
提供一种多孔聚四氟乙烯膨体板的模板法制备工艺,具体的,取水作为溶解相,有机溶剂作为溶胀相,金属盐作为模板盐,将三者混合得模板液,将聚四氟乙烯粉料与模板液混合,经层压成胚,模板烘干结晶,粉料烧结,浸泡/熏蒸并冲洗后,即得到多孔膨体板。
优选的,具体步骤包括:
1)将金属盐溶于水中形成盐溶液,将盐溶液与醇溶剂混溶后得到模板液,将聚四氟乙烯粉料与模板液混匀得预混料;
2)将预混料加入层压模具中,采用层压机将模具中的预混料低压预压后,团聚形成含模板液的方胚;因助混剂优选为易挥发的醇类溶剂,因此如果没有一定预成型压力约束,内部空气与挥发蒸汽混合会在材料中形成不规则孔道,导致散料乃至影响后续均匀排液及最终材料强度。
3)将方胚采用层压机进一步高压层压,将方胚压实成型,并挤压排出多余的模板液,使粉料颗粒间互相粘接并浸润于模板液中;
4)将成型的方胚进行升温烘干,使模板液及方胚中溶胀的溶剂挥发并排出,模板盐在方胚中逐渐分相成核并析出结晶;将烘干结晶后的方胚进一步升温,使粉料互相熔融粘合,方胚烧结固化成型得含盐板材。
5)将烧结的含盐板材降至室温后,采用水醇混合溶剂浸泡并加热,或者采用水醇混合蒸汽熏蒸,将含盐板材使用水醇混合溶剂冲洗;重复若干次,将含盐板材内模板盐重新转化为液滴并去除;将去盐后的板材干燥即得多孔膨体板。
优选的,在步骤1)中,聚四氟乙烯粉料与模板液通过醇溶剂的溶胀作用和水的互溶作用,使粉料与模板盐充分混合并有部分电离后的盐离子进入聚四氟乙烯链间,溶剂为水/醇互溶溶剂,以促进盐离子电离,醇更优选为甲醇、乙醇或丙醇,水醇体积配比优选:甲醇:水为(4-6):1,乙醇或丙醇:水为(2-3):1。聚四氟乙烯在水中不溶,而烃基醇能够溶胀聚四氟乙烯,在后期溶剂挥发和温度变化过程中形成微相分离,促进成孔及模板盐成核。
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