[发明专利]一种钛酸钙的制备方法

说明书

本发明属于钛酸钙领域，具体涉及一种钛酸钙的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，低温超声1‑2h，得到钛醇液；步骤2，将纳米氢氧化钙加入至钛醇液中超声分散得到混合悬浊液；步骤3，将混合悬浊液恒温充气喷雾至反应釜中，静置2‑4h，形成颗粒物沉降，然后采用含水氮气吹扫2‑4h，内循环曝气反应1‑2h，得到混合气体粉团；步骤4，将混合气体粉团冲入旋风除尘设备中形成气固分离，得到包裹颗粒，然后将包裹颗粒烧结得到纳米钛酸钙颗粒。本发明解决了凝胶法的缺陷，用二氧化钛与氢氧化钙的结合，辅以喷雾等手段实现钛酸钙的表面结合与颗粒化。

技术领域

本发明属于钛酸钙领域，具体涉及一种钛酸钙的制备方法。

背景技术

钙钛矿型氧化物是一类具有独特物理和化学性质的新型无机材料，其分子通式为ABO₃，目前已在光学、气敏、催化、生物等领域得到了广泛的应用。钛酸钙(CaTiO₃)是钙钛矿型化合物的典型代表，具有良好的晶体结构稳定性和热稳定性，及良好的介电性能与催化性能，已被应用于制造电容器、光催化产氢、光催化降解有机物，是目前关注的热点材料之一。

目前，制备钛酸钙粉体的方法主要有高温固相法、溶胶凝胶法、水热合成法等。其中，高温固相法与溶胶凝胶法均具有需要较高的温度、花费时间长，易引入杂质等缺点。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种钛酸钙的制备方法，解决了凝胶法的缺陷，用二氧化钛与氢氧化钙的结合，辅以喷雾等手段实现钛酸钙的表面结合与颗粒化。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种钛酸钙的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，低温超声1-2h，得到钛醇液；钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为20-50g/L，低温超声的温度为2-6℃，超声频率为40-60kHz；超声采用间隙超声，超声运转时间为2-8s，停歇时间为20-30s；

步骤2，将纳米氢氧化钙加入至钛醇液中超声分散得到混合悬浊液，纳米氢氧化钙的加入量是钛酸正丁酯摩尔量的70-90％，超声分散的温度为2-8℃，超声频率为70-90kHz；

步骤3，将混合悬浊液恒温充气喷雾至反应釜中，静置2-4h，形成颗粒物沉降，然后采用含水氮气吹扫2-4h，内循环曝气反应1-2h，得到混合气体粉团；恒温充气的气体为氮气，温度为90-100℃，悬浊液喷雾的进入量是10-20g/min，充气的进入量是50-100mL/min，喷雾的整体冲入量为10-20g/L，静置温度为90-100℃；含水氮气的含水量为3-10％(体积)，吹扫速度为5-10mL/min，温度为90-100℃，内循环曝气的流速为30-70mL/min，温度为100-110℃；

步骤4，将混合气体粉团冲入旋风除尘设备中形成气固分离，得到包裹颗粒，然后将包裹颗粒烧结得到纳米钛酸钙颗粒；烧结温度为800-850℃，压力为1-2MPa。

从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：

1.本发明解决了凝胶法的缺陷，用二氧化钛与氢氧化钙的结合，辅以喷雾等手段实现钛酸钙的表面结合与颗粒化。

2.本发明用钛酸正丁酯的包覆性与醇溶性，在氢氧化钙表面形成颗粒化，同时利用其水解特性实现了二氧化钛的表面包覆，从而达到表面钛酸钙的形成。

具体实施方式

结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。

一种钛酸钙的制备方法，包括如下步骤：