[发明专利]2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-三磷酸锂及其复配物用于阻燃电解质的制备方法

权利要求书

1.2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-三磷酸锂及其复配物用于阻燃电解质的制备方法，其特征在于：电解质采用含异氰脲酸环的三膦酸锂盐，2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-三磷酸锂为主要组份复配而成的阻燃电解质；2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-三磷酸锂能溶于有机溶剂，分子中有6个锂离子，其溶于有机溶剂的溶液具有锂离子导电性能，2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-三磷酸锂分子中的异氰脲酸基团和磷酸基团均具有阻燃性能，2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-三磷酸锂及其异氰脲酸磷酸酯与其它锂离子电池电解质添加剂复配，能得到阻燃电解质，其具体制备方法如下：

(1)以三氯异氰脲酸为原料，经过亚磷酸酯中进行反应，制备得到异氰尿酸基三磷酸酯，在浓盐酸中水解得到异氰尿酸基三元磷酸，将异氰尿酸基三元磷酸与氢氧化锂、氧化锂或锂盐反应得到2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-三磷酸锂；具体步骤为：三氯异氰脲酸原料搅拌下在0.5～2h内分批慢慢加入亚磷酸酯中，升温至80～120℃反应6～12h，冷却后减压蒸去亚磷酸酯，得到异氰脲酸磷酸酯；将异氰脲酸磷酸酯在浓盐酸中加热、搅拌、回流反应12～36h，在50℃～70℃下，减压蒸出HCl、醇和水，用水和有机溶剂萃取，将水相浓缩，真空干燥得异氰尿酸基三元磷酸；将异氰尿酸基三元磷酸与氢氧化锂、氧化锂或碳酸锂发生反应得到2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-三磷酸锂；

(2)2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-三磷酸锂和异氰脲酸磷酸酯按照一定比例混合，溶解到合适的有机溶剂中，加入其它锂离子电池电解质添加剂复配，得到阻燃的锂离子电池电解质。

2.根据权利要求1所述的2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-三磷酸锂及其复配物用于阻燃电解质的制备方法，其特征在于：亚磷酸酯选用：亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三丙酯或亚磷酸三异丙酯中的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-三磷酸锂及其复配物用于阻燃电解质的制备方法，其特征在于：2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-三磷酸锂与异氰脲酸磷酸酯摩尔比按照8:1～2:1；所用有机溶剂选用：二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、碳酸甲酯、碳酸乙酯、碳酸丙酯、碳酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯中的几种混合物作为溶剂。

4.根据权利要求1所述的2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-三磷酸锂及其复配物用于阻燃电解质的制备方法，其特征在于：加入的其它锂离子电池电解质添加剂为：防止过充的添加剂，选自，二乙酰基二茂铁、二联或三联吡啶的过渡金属配合物、邻菲罗啉的过渡金属配合物、大茴香醚、环己基苯、2,7-二乙酰基噻蒽、N-苯基马来酰胺中的一种或几种的混合物，添加质量比为5％～20％；促进SEI膜生成的添加剂：选自，氟代碳酸乙烯酯、氟代碳酸丙烯酯、九氟代丁基乙基醚、丁磺内酯、1,3-丙基磺内酯、乙烯基三甲氧基硅烷、2-苯基咪唑、4-氟苯基异氰酸酯中的一种或几种的混合物为添加剂，添加质量比为3％～15％。