[发明专利]一种基于聚集诱导发光性质的汞离子检测材料的制备和使用方法

说明书

本发明公开了一种基于聚集诱导发光性质的汞离子检测材料制备和使用方法，通过将9‑蒽醛和1,2‑乙二硫醇混合在CHCl₃溶液后，向混合液体中加入碘单质，在室温下磁力搅拌后加入Na₂S₂O₃和NaOH溶液终止反应，提纯后得到淡黄色固体汞离子检测材料。上述汞离子检测材料可用于制备检测高浓度汞离子的试纸和检测痕量汞离子的手持设备探针。本发明具有检测线低、反应灵敏、响应线型好抗干扰能力强、药剂消耗小的优点。

技术领域

本发明属于环境监测技术领域，特别涉及一种基于聚集诱导发光性质的汞离子检测材料制备和使用方法。

背景技术

汞及汞化合物具有很强的毒性，对人体的损害与进入体内的汞量有关。汞对人体的危害主要累及中枢神经系统、消化系统及肾脏，此外对呼吸系统、皮肤、血液及眼睛也有一定的影响。最危险的汞离子在自然环境中的甲基化，也使其危害性进一步增强。形成的汞有机化合物是二甲基汞，仅几微升二甲基汞接触在皮肤上就可以致死。而且汞可以在生物体内积累，很容易被皮肤以及呼吸道和消化道吸收。1956年日本的水俣病就是汞中毒的一种，破坏中枢神经系统，导致严重的疾病和生理损伤，例如产前脑损伤，严重的认知疾病，运动障碍等，所以环境中的汞以及汞的化合物应该被严格检测和控制。国家现在对环境中的汞都有明确的规定。《地表水环境质量标准》对水体中汞离子的浓度做出要求：Ⅲ类水域中汞的含量不得高于0.0001mg/L。《锡、锑、汞工业污染物排放标准(GB30770-2014)》于2014年7月正式实施，规定工业企业排放的污染物中汞的浓度不得高于0.005mg/L，所以找到一种方法随时随地检测环境中汞是否超标非常重要。

现阶段针对汞以及汞的化合物的传统的检测方法主要有以下两种：光学方法和色谱方法。光学方法有光谱方法和比色法。光谱方法有：原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法、气相色谱法；比色法有：双硫腙分光光度法。但是这几种都有各自的缺点，原子荧光光谱法虽然灵敏度高，但是原子化温度高、仪器价格昂贵、操作复杂；气相色谱光谱法和冷原子吸收光谱法一样预处理复杂，容易出现错误；为比色法的双硫腙分光光度法的步骤繁琐，易出现误差，而且最低检出限高，需要对样品进行中汞元素进行，不适合检测痕量汞。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种基于聚集诱导发光性质的汞离子检测材料制备和使用方法，利用聚集诱导发光原理，有效的能对环境中的汞离子的浓度进行检测。本发明提供的检测方法具有检测线低、反应灵敏、药剂消耗小的特点，而且可以利用检测环境相同的氨氮检测仪进行重新编码开发出的手持汞离子检测设备，具有无需大型设备，随时随地对环境中汞离子进行准确检测的优点。

技术方案如下：

一种基于聚集诱导发光性质的汞离子检测材料制备方法，将9-蒽醛和1,2-乙二硫醇混合在CHCl₃溶液后，向混合液体中加入碘单质，在室温下磁力搅拌后加入Na₂S₂O₃和NaOH溶液终止反应。

进一步的，上述方法具体过程如下：将5.00g 9-蒽醛和25.00ml 1,2-乙二硫醇混合在125ml CHCl₃溶液中后，向混合液体中加入2.0g碘单质；在室温下对混合液体用磁力搅拌15分钟，将125ml的0.1mol/L Na₂S₂O₃与125ml的10％NaOH溶液快速加入系统终止反应。

进一步的，目标产物提取方法：将终止反应的溶液用CHCl₃萃取5次，目标产物保留在有机相，将有机相温度控制在70～80℃旋转蒸发，除去CHCl₃时获得粗产物后通过柱色谱法分离法纯化，采用CH₂Cl₂/正己烷作为洗脱液，旋蒸得到淡黄色固体汞离子检测材料。