[发明专利]Gd2 有效
申请号: | 202010030188.X | 申请日: | 2020-01-13 |
公开(公告)号: | CN111189901B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 刘方猛;蒋理;卢革宇;梁喜双;孙鹏;王晨光;刘晓敏;高原 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | G01N27/407 | 分类号: | G01N27/407 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 刘世纯;王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | gd base sub | ||
1.一种以棒状ZnO为敏感电极的Ca掺杂Gd2Zr2O7固体电解质型HCHO传感器,其特征在于:由下至上,依次由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷加热板、Ca掺杂Gd2Zr2O7电解质基板、参考电极和ZnO敏感电极组成;参考电极和ZnO敏感电极分别呈条状制备在电解质基板上表面的两端,电解质基板下表面通过无机粘合剂与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷加热板粘结;
电解质基板是由如下方法制备得到,
按照化学计量比将Gd(NO3)3·6H2O、Ca(NO3)2·2H2O和ZrOCl2·8H2O溶解于40mL去离子水中搅拌均匀,全部阳离子之和的浓度为0.25mol/L,然后将25mmol尿素作为沉淀剂加入上述溶液中并充分搅拌20~40min,再将溶液移入至聚四氟乙烯反应釜中在160~190℃下反应20~30h得到白色沉淀;收集沉淀,用去离子水和乙醇交替清洗离心,干燥后的沉淀在500~700℃下预烧结以除去有机杂质,压成片状再在1400~1600℃下烧结3~5h得到烧绿石型的Gd2-xCaxZr2O7固体电解质,其中x=0.02~0.1;然后切割成具有一定长度、宽度和厚度的基板;
ZnO敏感电极材料是由如下方法制备得到,
将0.2g ZnCl2·2H2O和2g Na2CO3溶解于40mL去离子水中形成均匀的溶液,置聚四氟乙烯反应釜中在100~120℃下反应10~15h得到白色沉淀,反应产物经去离子水和乙醇交替离心洗涤,干燥后得到预聚物沉淀,再以1.5~3.0℃/min的升温速度升温至700~900℃后烧结3~5h,得到棒状结构的ZnO敏感电极材料。
2.权利要求1所述的一种以棒状ZnO为敏感电极的Ca掺杂Gd2Zr2O7固体电解质型HCHO传感器的制备方法,其步骤如下:
(1)制作Pt参考电极:在Gd2-xCaxZr2O7固体电解质基板上表面的一端使用Pt浆制作10~20μm厚的Pt参考电极,同时将一根Pt丝对折后粘在参考电极中间位置上作为电极引线,另取一根Pt丝对折后用Pt浆粘在电解质基板上表面的另一端作为敏感电极引线;然后将该电解质基板在90~120℃条件下烘烤20~40min,再在900~1100℃下烧结20~40min,排除Pt浆中的有机溶剂,保证参考电极和敏感电极引线与电解质基板的良好接触,最后降至室温;
(2)制作ZnO敏感电极:将ZnO敏感电极材料用去离子水调成浆料,质量浓度为2~20%;用ZnO浆料在与参考电极对称的电解质基板上表面的另一端的参考电极引线处制备0.2~0.3mm厚的敏感电极;
(3)将步骤(2)制备有参考电极和敏感电极的Gd2-xCaxZr2O7电解质基板在700~900℃下烧结1.5~3.0h,以保证敏感电极和敏感电极与电解质基板的紧密接触,烧结时的升温速率为1.5~3.0℃/min;
(4)制备无机粘合剂:量取2~4mL水玻璃Na2SiO3·9H2O与0.7~1.0g Al2O3粉体混合并搅拌均匀,即制得所需无机粘合剂;
(5)使用无机粘合剂将电解质基板下表面和表面带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷加热板粘结在一起;
(6)将粘合好的器件进行焊接、封装,从而制作得到以棒状ZnO为敏感电极的Ca掺杂Gd2Zr2O7固体电解质型HCHO传感器。
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