[发明专利]交联-环糊精-金属有机骨架的应用有效

专利信息
申请号: 202010030465.7 申请日: 2020-01-13
公开(公告)号: CN111167410B 公开(公告)日: 2023-04-18
发明(设计)人: 孙立新;张继稳;李晗悦;王彩芬;伍丽 申请(专利权)人: 沈阳药科大学
主分类号: B01J20/22 分类号: B01J20/22;B01J20/281;B01D15/10;B01J20/30;C08J3/24;C08L87/00
代理公司: 沈阳飞扬灵睿知识产权代理事务所(普通合伙) 21255 代理人: 靳玲
地址: 110016 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 交联 环糊精 金属 有机 骨架 应用
【说明书】:

交联‑环糊精‑金属有机骨架的应用。本发明属于药物分析技术领域,涉及CL‑MOF在分离苯系物或多环芳烃中的应用,尤其涉及CL‑MOF液相色谱柱在分离苯系物和多环芳烃中的应用。所述的苯系物为邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯中的两种或几种。所述的多环芳烃为苯、蒽、萘、芘中的两种或三种。本发明采用高压匀浆法将CL‑MOF材料制备色谱柱,HPLC分离苯系物和多环芳烃。所述的高压匀浆法装柱为将CL‑MOF材料悬浮于正己烷/二氯甲烷的混合溶液中,随后将其迅速倒入匀浆罐中,以正己烷/二氯甲烷(9:1~7:3,v/v)为顶替液在40~50MPa下进行填装制备色谱柱。本发明制备的CL‑MOF液相色谱柱,具有高分辨率、分离速度快、重现性好、可反复使用等优点,操作简单。

技术领域

本发明属于药物分析技术领域,涉及CL-MOF在分离苯系物或多环芳烃中的应用,尤其涉及CL-MOF液相色谱柱在分离苯系物和多环芳烃中的应用。

背景技术

苯系物是以苯、甲苯、乙苯、二甲苯为代表性的芳香族有机化合物,多环芳烃为分子中含有两个以上苯环的碳氢化合物,它们都是重要的环境和食品污染物。因此对苯系物和多环芳烃的分离检测意义重大。但由于它们极性和沸点相似,分离具有很大的挑战。因此,将苯系物和多环芳烃进行有效分离是分离科学领域中最具挑战性的任务之一。

众所周知,HPLC法在现代分析领域中是一种必不可少且广泛应用的分析技术,该方法具有分离效能高、选择性高、检测灵敏度高、分析速度快的优点;一般将固定相装填在小口径、短不锈钢柱中,流动相借助于高压输液泵进入高柱压的色谱柱内,溶质在固定相的传质以及扩散速度大大加快,能够在短的时间内取得高的柱效和分离能力。

金属有机骨架(Metal Organic Frameworks,MOFs)是由无机金属离子和有机配体自组装形成的一类新型多孔材料,因其比表面积大、孔隙率高、结构可调控的特点使得MOFs在色谱分离领域有着潜在的应用价值。目前已成功研究的MOFs液相色谱固定相填料包括MIL-53(Al)、MIL-101(Cr)、HKUST-1、UiO-66和γ-CD-MOF等。其中γ-CD-MOF液相色谱柱可用于小分子化合物的分离,然而由于γ-CD-MOF在极性较大的溶剂中稳定性差,因此γ-CD-MOF色谱柱只能适用于正己烷-二氯甲烷等极性小的正相流动相系统。因此,十分有必要对γ-CD-MOF进行结构修饰,继续开发稳定性高、分离能力强和适用范围更广的高效液相色谱分离柱。

交联-环糊精-金属有机骨架(CL-MOF)是将γ-CD-MOF材料经碳酸二苯酯交联合成的新型材料,它既保持了原来γ-CD-MOF的立方结构,其在水中的稳定性较γ-CD-MOF也大大提高。因此,非常有必要将稳定性更高和适用范围更广的CL-MOF开发成为液相色谱分离固定相,为新型高效液相色谱柱开辟一条新的途径。

发明内容

本发明的目的在于针对现有γ-CD-MOF色谱柱仅局限于正相液相系统的不足,提供一种可应用于反相液相色谱分离苯系物和多环芳烃的CL-MOF色谱分离柱。相对于正相液相系统条件,该色谱柱在反相液相条件下表现出优秀的选择性和稳定性,能对苯系物和多环芳烃类化合物实现良好分离。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现:

本发明提供了CL-MOF在分离苯系物或多环芳烃中的应用。

进一步地,本发明将CL-MOF填充于液相色谱柱用于分离苯系物或多环芳烃。

更进一步地,本发明提供了CL-MOF液相色谱柱分离苯系物和多环芳烃的方法,采用高压匀浆法将CL-MOF材料制备色谱柱,HPLC分离苯系物和多环芳烃。

所述的苯系物为邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯中的两种或几种。.

所述的多环芳烃为蒽、萘、芘中的两种。

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