[发明专利]一种氟化稀土的制备方法

说明书

本发明提供了一种氟化稀土的制备方法，属于化工盐制备技术领域。本发明提供的方法包括以下步骤：将碳酸稀土与氟化铵混合后进行氟化反应，之后升温去除剩余的氟化铵，得到氟化稀土；所述碳酸稀土与氟化铵的摩尔比为1：6～18。本发明提供的方法以碳酸稀土与氟化铵为原料，制备过程分为氟化过程和除杂过程两部分，首先是利用氟化铵将碳酸稀土氟化，之后利用氟化铵分解温度较低的特性，升温使剩余的氟化铵分解为气态物质挥发，进而达到杂质与产品分离的目的。与现有干法工艺相比，本发明提供的方法氟化反应需要的温度大大降低，同时，氟化铵腐蚀性较氟化氢低，所用设备造价低，且氟化铵分解产物易于回收利用，生产成本低。

技术领域

本发明涉及化工盐制备技术领域，具体涉及一种氟化稀土的制备方法。

背景技术

氟化稀土传统生产工艺为湿法工艺，具体是在稀土化合物溶液中加入氟化物(如氢氟酸、氟化氢铵等)，将产生的沉淀物洗涤后干燥，制得氟化稀土。湿法工艺生产流程长，引入杂质多，成本较高，且产生大量含氟废水，环保处理成本高，另外在干燥过程中易产生氟氧稀土，影响产物纯度。因此，湿法生产氟化稀土工艺逐渐被干法生产工艺所取代。

现有干法生产工艺采用氟化氢气体作为氟化剂，具体是将氟化氢气体通入到氟化炉中，在高温条件下与稀土氧化物反应制备氟化稀土。干法生产氟化稀土具有工艺流程短、氟化率高、不易产生氟氧稀土、产物纯度高等优点，但需要在高温(一般高于600℃)条件下进行，而高温条件下耐氟化氢气体材料造价高，消耗快，加之氟化氢气体价格高，导致干法生产工艺成本较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氟化稀土的制备方法，本发明提供的方法以碳酸稀土与氟化铵为原料，氟化反应需要的温度大大降低，同时，氟化铵腐蚀性较氟化氢低，所用设备造价低，生产成本低。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种氟化稀土的制备方法，包括以下步骤：

将碳酸稀土与氟化铵混合后进行氟化反应，之后升温去除剩余的氟化铵，得到氟化稀土；所述碳酸稀土与氟化铵的摩尔比为1：6～18。

优选地，所述碳酸稀土中所含稀土元素为镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇和钪中的至少一种。

优选地，所述碳酸稀土为碳酸镧、碳酸镨钕和碳酸钇中的至少一种。

优选地，所述碳酸稀土与氟化铵的摩尔比为1：12～18。

优选地，所述氟化反应的温度为25～150℃，时间为1～5h。

优选地，所述氟化反应的温度为100～150℃，时间为3～5h。

优选地，所述去除剩余的氟化铵是在250～300℃条件下进行，保温时间为1～5h。

优选地，所述氟化稀土的制备过程在空气氛围中进行。

本发明提供了一种氟化稀土的制备方法，包括以下步骤：将碳酸稀土与氟化铵混合后进行氟化反应，之后升温去除剩余的氟化铵，得到氟化稀土；所述碳酸稀土与氟化铵的摩尔比为1：6～18。本发明提供的方法以碳酸稀土与氟化铵为原料，制备过程分为氟化过程和除杂过程两部分，首先是利用氟化铵将碳酸稀土氟化，之后利用氟化铵分解温度较低的特性，升温使剩余的氟化铵分解为气态物质挥发，进而达到杂质与产品分离的目的。与现有干法工艺相比，本发明提供的方法氟化反应需要的温度大大降低，同时，氟化铵腐蚀性较氟化氢低，所用设备造价低，且氟化铵分解产物易于回收利用，生产成本低。

附图说明

图1为实施例1制备的氟化镧的XRD图。

具体实施方式

本发明提供了一种氟化稀土的制备方法，包括以下步骤：