[发明专利]酰胺化制备3-二乙胺基-N,N-二乙基丙酰胺的方法及其催化剂和应用

权利要求书

1.一种用于合成3-二乙胺基-N,N-二乙基丙酰胺的催化剂，其特征在于，由多壁碳纳米管、2-氨基-5-萘酚-7-磺酸和有机钛复配而成，其中，所述2-氨基-5-萘酚-7-磺酸作为催化剂负载在多壁碳纳米管上，且多壁碳纳米管表面具有氧化形成的羟基与羧基官能团，所述有机钛为催化助剂；

所述有机钛催化助剂为环戊二烯基三氯化钛和环戊二烯基二丁氧基钛的任意比例组合；

所述多壁碳纳米管与2-氨基-5-萘酚-7-磺酸的质量比为1:0.6-0.8；

所述多壁碳纳米管负载2-氨基-5-萘酚-7-磺酸催化剂与催化助剂的质量比为0.5-1:0.2-0.3；

所述2-氨基-5-萘酚-7-磺酸作为催化剂负载在多壁碳纳米管上的方法为：

（1）将多壁碳纳米管加入浓硫酸和浓硝酸混合液中，然后在加热条件下对反应液超声分散，以对多壁碳纳米管进行氧化；完成后对多壁碳纳米管洗涤，真空干燥，即得氧化多壁碳纳米管，备用；

（2）在真空条件下将脱水脱氧处理后的2-氨基-5-萘酚-7-磺酸的配制的溶液加入所述氧化多壁碳纳米管中，加热条件下冷凝回流；完成后将产物抽滤、洗涤、干燥，得到碳纳米管负载2-氨基-5-萘酚-7-磺酸催化剂。

2.如权利要求1所述的用于合成3-二乙胺基-N,N-二乙基丙酰胺的催化剂，其特征在于，步骤（1）中，所述多壁碳纳米管与浓硫酸和浓硝酸混合液的质量比为1:2.5-3。

3.如权利要求2所述的用于合成3-二乙胺基-N,N-二乙基丙酰胺的催化剂，其特征在于，所述浓硫酸和浓硝酸的体积比为4：1。

4.如权利要求1所述的用于合成3-二乙胺基-N,N-二乙基丙酰胺的催化剂，其特征在于，步骤（1）中，所述的多壁碳纳米管长度为10-20nm，比表面积为523m²/g，内径为5-8nm，外径为12-16nm。

5.如权利要求1所述的用于合成3-二乙胺基-N,N-二乙基丙酰胺的催化剂，其特征在于，步骤（1）中，所述加热温度为40-50℃，超声分散时间为1-1.5h，功率为100-500W。

6.如权利要求5所述的用于合成3-二乙胺基-N,N-二乙基丙酰胺的催化剂，其特征在于，所述功率为200-500W。

7.如权利要求1所述的用于合成3-二乙胺基-N,N-二乙基丙酰胺的催化剂，其特征在于，步骤（1）中，对多壁碳纳米管洗涤、干燥的方法为：用蒸馏水洗涤5-7次后，真空干燥12-16h，即得。

8.如权利要求1所述的用于合成3-二乙胺基-N,N-二乙基丙酰胺的催化剂，其特征在于，步骤（2）中，所述加热条件下冷凝回流的条件为：在90-100℃下冷凝回流3-4h。

9.如权利要求1所述的用于合成3-二乙胺基-N,N-二乙基丙酰胺的催化剂，其特征在于，步骤（2）中，在加热条件下冷凝回流之前还包括对反应环境进行真空脱气的步骤，将温度设置为100-110℃，真空脱气0.5-1h。

10.如权利要求1所述的用于合成3-二乙胺基-N,N-二乙基丙酰胺的催化剂，其特征在于，步骤（2）中，采用油浴加热的方式为反应提供能量需求。

11.如权利要求1所述的用于合成3-二乙胺基-N,N-二乙基丙酰胺的催化剂，其特征在于，步骤（2）中，所述洗涤、干燥的方法为：用无水乙醇洗涤2-3次后置于80℃真内干燥箱中干燥，即得。

12.一种酰胺化制备3-二乙胺基-N,N-二乙基丙酰胺的方法，其特征在于，步骤为：将3-二乙氨基丙酸甲酯、权利要求1-6任一项所述的催化剂混合后搅拌均匀，然后加入干燥后的二乙胺，在加热条件下反应，即得。