[发明专利]一种高纯度乳果糖的制备方法有效
申请号: | 202010032392.5 | 申请日: | 2020-01-13 |
公开(公告)号: | CN111138501B | 公开(公告)日: | 2023-02-10 |
发明(设计)人: | 杨瑞金;汪明明;陈琪琪;仝艳军 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07H1/06 | 分类号: | C07H1/06;C07H1/00;C07H3/04 |
代理公司: | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人: | 王玉仙 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 果糖 制备 方法 | ||
本发明公开了一种高纯度乳果糖的制备方法。本发明通过采用两相体系,借助苯硼酸基化合物将乳果糖选择性结合并萃取到有机相中,促进乳糖异构化反应向生成乳果糖的方向进行,提高乳果糖的得率;并且萃取到有机相中的乳果糖可通过反向解吸释放到酸性水溶液中,得到高纯度的乳果糖溶液,实现高效催化和分离纯化制备高纯度乳果糖,并且水相和有机相均可循环重复使用。本发明中乳果糖的转化率可达到85%,远高于传统化学异构化法的20%左右;并且副反应产物产率低,除杂简单;此外,本发明在乳果糖的反向解吸过程中,通过调节解吸液与有机相的比例,可实现对乳果糖溶液的浓缩,浓缩倍数可达5‑10倍,减少后续浓缩成本。
技术领域
本发明涉及一种高纯度乳果糖的制备方法,属于碳水化合物的高效制备及分离纯化技术领域。
背景技术
乳果糖(C12H22O11,4-O-β-D-吡喃半乳糖基-D-果糖)是一种低热量且具有多种功能特性的功能性二糖。在健康食品领域,乳果糖是一种“特定保健食品”(Foods forSpecified Health Use,FOSHU),被广泛用于婴幼儿奶粉以及发酵酸奶等;在医药领域,乳果糖是一种用于治疗肝性脑病和便秘的处方药,有100多个国家将其纳入药典范畴,并且被列入了“世界卫生组织基本药物标准清单”(World Health Organization Model List ofEssential Medicines),是人体基本卫生系统所必须的重要药物之一。
通过乳糖化学异构化法(chemical-isomerization)制备乳果糖是目前商业化乳果糖生产的唯一形式。由乳糖异构化生成乳果糖是一类特定的醛糖-酮糖异构化反应(aldose-ketose transformation),存在热力学平衡限制(thermodynamic limitation),因此采用传统化学法制备工艺,副反应剧烈,乳果糖的最终得率低(25%),因此提高乳果糖的得率是乳果糖制备领域的一个核心要点。当在乳糖异构化体系中,添加NaAlO2、H3BO3/NaOH等具有络合性质的催化剂时,乳果糖的转化率可大幅提高到70~80%左右,但是络合催化剂的去除极其复杂,并且存在安全以及环境污染的风险。
与此同时,高纯度乳果糖的分离纯化是乳果糖制备领域的另一个难题,尤其是医药行业和健康食品行业,对乳果糖的纯度要求高,而底物乳糖和产物乳果糖为同分异构体,结构上具有很强的相似之处,很难用传统的工艺予以分离。目前包括膜分离技术或者甲醇/乙醇结晶技术等均未能很好地解决乳糖与乳果糖的高效分离。
因此提高乳果糖得率,研究开发适用于医药行业和食品领域的高纯度乳果糖分离纯化技术,对我国乳果糖的生产及应用有着积极的意义。
发明内容
针对现有化学异构化法制备乳果糖工艺中所存在的催化效率低、副产物多、催化剂分离去除困难以及高纯度乳果糖分离纯化工艺中存在的回收率低、消耗大量有机试剂、成本高、时间长以及存在安全隐患等问题,本发明提供了一种乳果糖的制备方法,采用两相体系,借助苯硼酸基化合物将乳果糖选择性结合并萃取到有机相中,从而使得乳糖异构化反应向生成乳果糖的方向进行,进而促进乳果糖的得率;如此同时,萃取到有机相中的乳果糖可通过反向解吸技术,释放到酸性水溶液中,从而得到高纯度的乳果糖溶液,创新性地实现了高效催化和高效分离纯化制备高纯度乳果糖,在国内外尚属首次。
本发明的第一个目的是提供一种乳果糖的制备方法,包括:采用含有苯硼酸基化合物的有机溶液对乳糖异构化的水溶液进行萃取,萃取后分离有机相,向有机相中加入酸性水溶液进行乳果糖解吸,解吸结束后分离水溶液和有机溶液,所述的水溶液中含有乳果糖。
进一步地,所述的苯硼酸基化合物的结构式如下:
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