[发明专利]一种合成双亚磷酸酯的方法在审
| 申请号： | 202010032994.0 | 申请日： | 2020-01-13 |
| 公开（公告）号： | CN111138493A | 公开（公告）日： | 2020-05-12 |
| 发明（设计）人： | 杨旭石;赖春波;马利群;范曼曼;易明武;费立江 | 申请（专利权）人： | 上海华谊(集团)公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人： | 樊云飞;朱黎明 |
| 地址： | 200040 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 成双 磷酸酯 方法 | ||
1.一种合成双亚磷酸酯的方法，所述方法包括以下步骤：
1)通式(I)所示的苯酚在负载型铜基催化剂作用下发生氧化偶联反应，得到通式(II)所示的联苯酚；
2)通式(III)所示的联苯酚与三氯化磷反应得到的通式(IV)所示的联苯氧基膦氯；和
3)通式(II)所示的联苯酚与通式(IV)所示的联苯氧基膦氯反应，得到通式(V)所示的双亚磷酸酯
在通式(I)、(II)、(III)、(IV)、(V)中，X1、X2、Y1、Y2、Z1和Z2独立地为氢、C1-6烷基或C1-6烷氧基。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在通式(I)、(II)、(III)、(IV)、(V)中，X1、X2、Y1、Y2、Z1和Z2独立地为氢、叔丁基或甲氧基；更优选地，X1、X2独立地为叔丁基或甲氧基,Y1、Y2、Z1和Z2独立地为氢。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述负载型铜基催化剂中，负载材料为使用硅烷偶联剂进行硅烷改性的二氧化硅。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自含氨基官能团的硅烷偶联剂、含巯基官能团的硅烷偶联剂、含羟基官能团的硅烷偶联剂中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，反应温度为40～90℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所用的溶剂为芳香族溶剂。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)不使用任何溶剂和缚酸剂。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备方法还包括对步骤3)得到的产物进行结晶，在产物进行结晶的过程中，加入通式(VI)或(VII)所示的有机膦化合物：
PR1R2R3 (VI)
R1R2R3P-L-PR1R2R3 (VII)
其中R1、R2、R3独立地选自任选取代的C6-C10芳基，所述C6-C10芳基的任选取代基选自卤素、C1-6烷基或C1-6烷氧基；L选自C1-C10直链或支链亚烷基，其任选含有-O-或-S-。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，通式(VI)或(VII)所示的有机膦化合物选自以下化合物：
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述通式(V)所示的双亚磷酸酯与通式(VI)或(VII)所示的有机膦化合物的重量比为1：0.002～0.5。
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