[发明专利]一种纳米羟基磷灰石/聚酰胺复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种纳米羟基磷灰石/聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：

（1）将聚酰胺加入含CaCl₂的无水乙醇中，加热溶解，得聚酰胺溶液；

（2）将纳米羟基磷灰石浆料加入无水乙醇中，得羟基磷灰石分散液；

（3）将羟基磷灰石分散液加入聚酰胺溶液中复合，复合结束后，将浆料注入水中，搅拌，析出沉淀，固液分离，清洗干燥，造粒，即得；

步骤（1）中，所述聚酰胺和CaCl₂的质量比为1：（1~2.5）；

步骤（2）中，所述纳米羟基磷灰石浆料的制备方法包括如下步骤：

按钙磷比1.60~1.67准备钙盐和磷盐，将钙盐溶于纯化水中，配制成溶液A；将磷盐溶于纯化水中，配制成溶液B，并调节溶液B的pH值为8~12；将溶液A加热升温至70~90℃，向溶液A中滴加溶液B，滴加结束后保温反应3~6h，反应结束后陈化3-15天，即得；

步骤（3）中，所述羟基磷灰石分散液中羟基磷灰石干重与聚酰胺质量的质量比为3：（2~7）；

步骤（3）中，所述复合为进行搅拌反应，其中，反应温度为70~90℃，时间为1~5h，搅拌速率为50~100r/min。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述聚酰胺为PA6、PA46或PA66；所述含CaCl₂的无水乙醇为CaCl₂的无水乙醇溶液。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述钙盐为硝酸钙、硫酸钙或氯化钙；所述磷盐为磷酸钠、磷酸氢二铵或磷酸氢二钾；所述钙磷比为1.62~1.64；

和/或，所述调节溶液B的pH值为使用氢氧化钠或氨水调节；所述pH值为10~12；

和/或，所述将溶液加热升温至75~85℃；所述保温反应为75~85℃反应3~6h；

和/或，所述陈化为陈化5~8天。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述钙盐为硝酸钙；所述磷盐为磷酸钠；

和/或，所述调节溶液B的pH值为使用氢氧化钠调节。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤（1）中，所述聚酰胺和CaCl₂总质量与无水乙醇体积的质量体积比为（20~60）g:100mL；

和/或，步骤（2）中，所述纳米羟基磷灰石干重与无水乙醇体积的质量体积比为（15-50）g：100mL。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：

步骤（1）中，所述聚酰胺和CaCl₂总质量与无水乙醇体积的质量体积比为（40~60）g:100mL；

和/或，步骤（2）中，所述纳米羟基磷灰石干重与无水乙醇体积的质量体积比为（30~50）g：100mL；

和/或，步骤（3）中，所述羟基磷灰石分散液中羟基磷灰石干重与聚酰胺的质量比为3：（3~7）。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：

步骤（1）中，所述聚酰胺和CaCl₂的质量比为1:（1~2）；

和/或，步骤（1）中，所述聚酰胺和CaCl₂总质量与无水乙醇体积的质量体积比为（42~50）g:100mL；

和/或，步骤（3）中，所述羟基磷灰石分散液中羟基磷灰石干重与聚酰胺的质量比为3：（3~6）。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤（1）中，所述加热溶解为加热搅拌直至溶解，其中，加热搅拌的温度为70~90℃，时间为8~18h。