[发明专利]一种细晶铌钛合金的制备方法

说明书

本发明公开了一种细晶铌钛合金的制备方法，将球磨后的Nb粉和TiH₂粉末混合均匀，然后压制成型，在氩气保护下热压烧结后，得到Nb‑Ti合金。本发明中，将Nb粉高能球磨后，能进一步减小其粒径尺寸，增加内部缺陷和原子活性，从而促进两种原子的扩散结合。而用TiH₂代替Ti粉，在烧结过程中分解出H₂的可以进一步减少合金内部杂质的生成。本发明制备的合金晶粒尺寸在16～19μm，组织更加均匀，同时致密度高达99.99％，在大幅降低晶粒尺寸的同时进一步提高了致密度。为细晶Nb‑Ti合金的制备提供了一种新方法。

技术领域

本发明属于难熔合金靶材制备方法技术领域，具体涉及一种细晶铌钛合金的制备方法。

背景技术

近年来，随着溅射靶材与溅射技术的日益发展，溅射靶材的重要性在溅射技术中越发显现出来，靶材的质量会直接影响镀膜的质量。而随着金属互连线的特征尺寸向纳米级方向发展，金属互连线的宽度不断减小，金属互连线的层数不断增加，传统的单金属靶材工艺已经无法满足当前的需要，所以对于合金靶材的需求越来越大。Nb-Ti合金由于具有良好的导热导电性、高熔点、耐腐蚀等物理性能，被广泛应用靶材原料合金。而合金靶材的性能主要由合金的致密度、晶粒尺寸、微观结构等决定。因此提高Nb-Ti合金的致密度、成分的均匀性、减少其晶粒尺寸，可以大大改善镀膜的质量。

发明内容

本发明的目的是提供一种细晶铌钛合金的制备方法，制备得到的Nb-Ti合金结合较好且晶粒细小、致密度高、组织均匀且富Ti相少。

本发明所采用的技术方案是，一种细晶铌钛合金的制备方法，具体操作步骤如下：

步骤1，将Nb粉球磨；

步骤2，将球磨后的Nb粉与TiH₂粉末混合均匀，得到混合粉末；

步骤3，将步骤2得到的混合粉末压制成生坯；

步骤4，将步骤3压制的生坯经过烧结，得到致密Nb-Ti合金。

本发明的特点还在于，

进一步地，步骤1的球磨具体如下：将Nb粉放入球磨罐中，并加入酒精作为分散剂，按球料比为10～30:1加入不锈钢球，然后球磨罐抽真空后冲入氩气，将密封好的球磨罐放入球磨机中以400r/min的转速球磨10～20h。

进一步地，步骤2具体如下：

使用TiH₂粉作为原料，将步骤1球磨后的Nb粉和TiH2粉在V型混料机上混粉4h，其中Nb粉质量占45～50％，剩余为TiH₂粉。

进一步地，步骤3的混合粉末压制成生坯的条件是在以1.5GPa的压力下压制。

进一步地，步骤4具体如下：

将步骤3压制的生坯放入烧结炉，首先第一次升温至500℃保温30min，然后第二次升温到920℃保温5min，接着第三次升温至970℃保温30min，继续第四次升温至970℃保温30min，最后第五次升温至1200～1300℃保温2～3h，全程通氩气保护。

进一步地，第五次升温至1200～1300℃后继续通氩气以30MPa的压力保压2～3h。

进一步地，步骤4的冷却方式为随炉冷却。

Nb粉高能球磨的具体过程为：将Nb粉放入球磨罐中，并加入10％左右的酒精作为分散剂，按球料比为10～30:1加入不锈钢球，然后球磨罐抽真空后冲入氩气，将密封好的球磨罐放入球磨机中以400r/min的转速球磨10～20h。

混粉是将球磨后的Nb粉和TiH₂粉混合4h，以保证其混合均匀，其中Nb粉质量占45～50％，剩余为TiH₂粉。