[发明专利]一种高分散二氧化硅的制备方法

说明书

本发明公开了一种高分散二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：步骤1：加入工艺热水，搅拌加热至反应温度；步骤2：按照体积比水玻璃：硫酸：稀释水=15‑18:1:5‑10将水玻璃、硫酸和稀释水加入，进行反应；步骤3：停止加入水玻璃，按照体积比硫酸：稀释水：钠盐溶液=1:5‑10:50‑70继续加入硫酸和稀释水，进行反应；步骤4：停止加入钠盐溶液，按照体积比硫酸：稀释水=1:5‑10继续加入硫酸和稀释水；步骤5：检测pH到4.5‑5后，停止加入硫酸和稀释水，得到浆液；步骤6：往浆液中加入乙醇，继续反应后离心分离，洗涤干燥即可。本发明的有益效果为：该制备方法得到的二氧化硅具有优异的分散性能。

技术领域

本发明涉及二氧化硅，特别涉及一种高分散二氧化硅的制备方法。

背景技术

白炭黑，又称水合硅酸、轻质二氧化硅，化学表达式一般写成mSiO₂·nH₂O，外观为白色高度分散的无定形粉末、微珠。白炭黑广泛应用于橡胶制品、轮胎、饲料添加剂、食品添加剂、油漆消光剂、造纸、硅橡胶、牙膏摩擦剂、油墨等诸多行业。

白炭黑在橡胶应用中作为优良的补强剂和填充剂使用，能大幅提高胶料的物理性能，减少胶料滞后。在轮胎工业中白炭黑能降低轮胎滚动阻力，同时不损失其抗湿滑性，白炭黑填充的胶料与普通炭黑填充的胶料比较，滚动阻力可降低30％。

公开号为CN107697921A的中国专利公开了一种高分散性白炭黑及其制备方法。该白炭黑的制备方法包括：(1)将水加热，加入水玻璃，再加入乙醇，混合得到反应底液，整个过程中温度不变，水玻璃浓度为0.01-1.00mol/L；乙醇的质量分数为0.1-5wt％；(2)向反应底液中同时加入酸与水玻璃，混合进行反应，得到白炭黑悬浮液；反应温度保持恒定且与反应底液的相同，保持水玻璃浓度恒定且与反应底液的浓度相同；(3)停止向白炭黑悬浮液中加入水玻璃，单独加酸，调节反应体系的pH为3.0-5.0，得到酸化的白炭黑悬浮液；(4)对酸化的白炭黑悬浮液进行固液分离取滤饼，得到白炭黑。

但是，在该制备方法中，底液中加入水玻璃，则在加入酸时，底液中的硅酸钠已经处于充分分散状态。而酸一加入就会接触到底液中的硅酸钠从而发生反应。由于酸采用90wt％-99wt％的硫酸，从而导致酸与水玻璃反应较为集中，从而导致产生的二氧化硅粒子粒径分布不够均匀，从而影响最终产品白炭黑在橡胶中的分散性能，有待改进。

发明内容

本发明的目的是提供一种高分散二氧化硅的制备方法。该制备方法得到的二氧化硅具有优异的分散性能。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种高分散二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：加入工艺热水，搅拌加热至反应温度；

步骤2：按照体积比水玻璃∶硫酸∶稀释水＝15-18∶1∶5-10将水玻璃、硫酸和稀释水加入，维持搅拌速率和反应温度不变，进行反应；

步骤3：停止加入水玻璃，按照体积比硫酸∶稀释水∶钠盐溶液＝1∶5-10∶50-70继续加入硫酸和稀释水，维持搅拌速率和反应温度不变，进行反应；

步骤4：停止加入钠盐溶液，按照体积比硫酸∶稀释水＝1∶5-10继续加入硫酸和稀释水，维持搅拌速率和反应温度不变；

步骤5：检测pH到4.5-5后，停止加入硫酸和稀释水，得到浆液；

步骤6：往浆液中加入乙醇，维持搅拌速率和反应温度不变，继续反应后离心分离，洗涤干燥即可。

本发明进一步设置为：在步骤6中，加入乙烯基三乙氧基硅烷、乙二胺四乙酸二钠、十六烷基三甲基氯化铵进行反应。