[发明专利]一种高性能二氧化硅的制备方法

说明书

本发明公开了二氧化硅技术领域的一种高性能二氧化硅的制备方法，包括原料的配制、加底液、合成反应、后酸化、老化、过滤、洗涤、制浆和干燥，通过先加硫酸后滴加硅酸钠溶液的形式进行合成反应，且先以一定较低流率滴加硅酸钠溶液，反应后半段再缩小滴加的流率，反应过程不断搅拌并导入蒸汽升温，在后酸化过程中用更大的酸流率快速过酸后，继续搅拌至溶液形成粘稠状凝胶后，将物料在反应釜内静置老化后进行过滤、洗涤、制浆和干燥，得到二氧化硅产品，本发明提供了一种高性能二氧化硅的制备方法，整个过程制备得到比表面积大、分散性好的高性能二氧化硅，其在橡胶制品中具有高补强性，用于橡胶补强剂能够明显提高橡胶的力学性能。

技术领域

本发明涉及二氧化硅技术领域，具体为一种高性能二氧化硅的制备方法。

背景技术

二氧化硅因其特殊的表面结构和独特的物理化学特性，广泛应用于橡胶、油漆、饲料等诸多领域。由于二氧化硅价格低廉、补强性能好及填充量大等特点，它是仅次于炭黑的第二大橡胶补强剂。二氧化硅胎面胶相比炭黑胎面胶的摩擦阻力降低20％左右，有利于节能环保，对于轮胎橡胶工业的发展具有重要的现实意义和工业价值。

因此随着现代人们环保和节能意识的增强，轮胎橡胶生产商逐渐应用二氧化硅替代炭黑。现有沉淀法二氧化硅制备过程中普遍存在二氧化硅粒径大、分散性和比表面积不高等问题，影响二氧化硅在橡胶中的补强性不高，用于橡胶中会降低橡胶产品的拉伸强度、撕裂强度等性能。

基于此，本发明设计了一种高性能二氧化硅的制备方法，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高性能二氧化硅的制备方法，以解决上述问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高性能二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：

S1、原料的配制：将一定量的固体硅酸钠和水加入到溶解装置中，并封闭溶解装置，对溶解装置内设置一定压力，且温度保持在150~200℃，待硅酸钠完全溶解后，配制得到硅酸钠溶液浓度为1.0~1.1mol/L；

S2、底液：确认反应釜内完全清洁和全部阀门状态正确后，转35m³工艺热水和4.0m³硅酸钠溶液到反应釜，以一定转速搅拌，继续导入蒸汽升高温度，使温度控制在60℃；

S3、合成反应：先将所需的硫酸和稀释水分别以0.5~0.6m³/h和4.0~4.5m³/h的流率同时注入反应釜中，搅拌30min后，在不断搅拌下导入蒸汽升温至80~90℃，然后以0.5~1.0m³/h的滴加速度向反应釜中加入硅酸钠溶液，至反应体系的pH值为8.0~8.5，减小硅酸钠溶液的滴加速度，以0.05~0.08m³/h继续滴加，直至pH为9.5达到滴加终点，停止加入硅酸钠溶液；

S4、后酸化：不断搅拌，硫酸以1.5m³/h的流率导入反应釜，进行快速过酸，同时加入流率为7.5m³/h的稀释水，直至pH达5.0~5.5，后酸化结束；

S5、老化：后酸化完成后，继续搅拌至溶液形成粘稠状凝胶后，微调体系的pH值至5.0~5.5，将物料在反应釜内静置3～10小时；

S6、对物料进行过滤，并通过板框压滤机进行压滤洗涤，最后将洗涤达标的滤饼制浆，经干燥得到二氧化硅产品。

优选的，所述S2、S3、S4和S5反应过程中均保持40转/分的转速搅拌。

优选的，在所述S3加硫酸的搅拌过程中，向反应釜内滴加偶联剂（Si75），偶联剂的添加量为所述S1中固体硅酸钠重量的0.15~0.20％，偶联剂在反应体系的pH9.0时停止滴加。