[发明专利]一种高分散二氧化硅的制备方法

说明书

本发明公开了二氧化硅制备方法技术领域的一种高分散二氧化硅的制备方法，用规定的水玻璃和浓硫酸作为原材料，通过底液中完全不加水玻璃，使水玻璃和稀硫酸在完全水溶液和一定条件下直接化学合成，且通过控制体系pH的梯度增加来不断调整二氧化硅粒子的粒径分布，然后在加硫酸酸化过程中引入电解质（硫酸钠溶液），电解质能有效阻止生成的二氧化硅粒子紧密团聚，最后对压滤后的二氧化硅以正丁醇作为分散剂进行共沸干燥，再次阻止二氧化硅粒子间的相互接触和凝聚，调整二氧化硅粒径的分布，本发明提供了一种高分散二氧化硅的制备方法，沉淀得到的二氧化硅原始粒子粒径分布均匀，最终形成的二氧化硅粒子更易分散到橡胶中，电解质能有效阻二氧化硅粒子紧密团聚，二氧化硅粒子分散更加均匀。

技术领域

本发明涉及二氧化硅制备方法技术领域，具体为一种高分散二氧化硅的制备方法。

背景技术

二氧化硅能为胶粘剂和密封胶提供各种优势，可以增强固化的胶粘剂的强度，沉淀二氧化硅是合成橡胶的良好补强剂，其补强性能仅次于炭黑，若经超细化和恰当的表面处理后，甚至优于炭黑，特别是制造白色、彩色及浅色橡胶制品时更为适用，二氧化硅作为补强填充材料广泛应用于弹性材料或橡胶材料中。

在橡胶配方中添加二氧化硅可以提高胶料的物理性能，但在现有的二氧化硅合成过程中，先在工艺热水中混合少量水玻璃作为反应底液，那么后续加入酸时，形成的粒子附聚体容易聚结，使二氧化硅合成不彻底，不利于其在橡胶中分散，而且在水玻璃和硫酸混合反应过程中，由于工序较为简单，且pH的直接调控等操作，不利于阻止凝胶的形成，合成的二氧化硅分散能力较差，造成补强效果不佳。

基于此，本发明设计了一种高分散二氧化硅的制备方法，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高分散二氧化硅的制备方法，以解决上述问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高分散二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：

S1、底液：确认反应釜内完全清洁，全部阀门状态正确后，将30~38m³的工艺热水加入到反应釜，以40转/分的转速搅拌，通过导入蒸汽的方式对工艺热水直接加热，温度控制在80~95℃；

S2、化学合成：（以化学合成中加入的硫酸的流率为1份计算）将水玻璃、硫酸和稀释水分别以0.5份m³/h、1份m³/h和3份m³/h的流率同时加入到反应釜中，当体系的pH达到5.0~5.5，停止硫酸和稀释水的加入，保持原有的流率继续加入水玻璃，当体系的pH达到7.5~8.0，暂停加入水玻璃，搅拌30min后，保持原有的流率继续加入水玻璃，当体系的pH达到10.0~10.5，停止水玻璃的加入，搅拌30min后，将硫酸和稀释水分别以0.5份m³/h和3份m³/h的流率加入到反应釜中，同时加入钠盐溶液，流率设置为1份m³/h，钠盐溶液加入完毕后，硫酸和稀释水继续加入，并维持硫酸流率为0.5份m³/h，稀释水流率为3份m³/h，直至体系pH达4.5~4.9，停止硫酸的加入，化学合成完成；

S3、料浆老化：料浆后酸化完成后，保持40转/分的搅拌速度继续搅拌30min，不升温，再次检测料浆pH值，微调料浆pH值至4.5~4.9即可；

S4、将老化后所得的料浆通过板框压滤机进行压滤洗涤，得到二氧化硅湿滤饼，将二氧化硅湿滤饼分散于正丁醇中，进行加热共沸干燥，除去水分后，即得到二氧化硅产品。

优选的，所述水玻璃的模数为3.20~3.60，摩尔浓度1.20~1.26mol/L，透明度>120cm、且无杂质，可溶性铁<250ppm，可溶性铝<6000ppm。

优选的，所述S2化学合成过程始终保持40转/分的搅拌速度。