[发明专利]一种从小驳骨中提取三萜类化合物驳骨萜A的方法及其应用有效
申请号: | 202010035741.9 | 申请日: | 2020-01-14 |
公开(公告)号: | CN111187327B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 孙彦君;冯卫生;陈辉;张艳丽;时博;韩红艳;李汉伟;高美玲;陈豪杰;韩瑞杰;赵晨 | 申请(专利权)人: | 河南中医药大学 |
主分类号: | C07J7/00 | 分类号: | C07J7/00;A61K31/57;A61P35/00;A61P1/16 |
代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 | 代理人: | 聂孟民 |
地址: | 450046 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 从小 驳骨中 提取 三萜类 化合物 驳骨萜 方法 及其 应用 | ||
1.一种从小驳骨中提取三萜类化合物驳骨萜A的方法,其特征在于,该化合物为驳骨萜A,分子结构式为:
其制备方法是,以小驳骨15–20kg为原料,以2–5倍原料重量的、体积浓度为75%–95%的乙醇加热回流提取3次,提取温度为90–95℃,每次提取时间为1小时,减压回收乙醇,得浸膏状乙醇提取物;将浸膏状乙醇提取物混悬于3.6–4.8L的蒸馏水中,依次以石油醚、乙酸乙酯萃取3次,每次3.6–4.8L,时间为1.5小时;将乙酸乙酯萃取部位经硅胶吸附柱色谱分离,依次用体积比为100︰5、100︰20、100︰30石油醚-丙酮混合溶剂系统进行梯度洗脱,每一梯度用3.7–5.0L洗脱液,流速为10–15mLmin-1,收集100︰20的石油醚-丙酮洗脱流份,减压回收溶剂,得浓缩物;将该浓缩物经反相ODS柱色谱,依次用体积比为70︰30、80︰20甲醇-水混合溶剂系统进行梯度洗脱,每一梯度用500–1000mL洗脱液,流速为7–10mLmin-1,收集体积比为80︰20甲醇-水的洗脱流份,减压浓缩后,得到浓缩物;将该浓缩物经硅胶柱色谱,依次用体积比100︰5、100︰7、100︰10、100︰20的石油醚-丙酮混合溶剂系统梯度洗脱,每一梯度用150–200mL洗脱液,流速为8–12mLmin-1,收集含有目标化合物的流份即为驳骨萜A。
2.根据权利要求1所述的从小驳骨中提取三萜类化合物驳骨萜A的方法,其特征在于,以小驳骨20kg为原料,以5倍原料重量的、体积浓度为95%的乙醇加热回流提取3次,提取温度为90℃,每次提取时间为1小时,减压回收乙醇,得浸膏状乙醇提取物;将浸膏状乙醇提取物混悬于4.8L的蒸馏水中,依次以石油醚、乙酸乙酯萃取3次,每次4.8L,时间为1.5小时;将乙酸乙酯萃取部位经硅胶吸附柱色谱分离,依次用体积比为100︰5、100︰20、100︰30石油醚-丙酮混合溶剂系统进行梯度洗脱,每一梯度用5.0L洗脱液,流速为15mLmin-1,收集100︰20的石油醚-丙酮洗脱流份,减压回收溶剂,得浓缩物;将该浓缩物经反相ODS柱色谱,依次用体积比为70︰30、80︰20甲醇-水混合溶剂系统进行梯度洗脱,每一梯度用1000mL洗脱液,流速为10mLmin-1,收集体积比为80︰20甲醇-水的洗脱流份,减压浓缩后,得到浓缩物;将该浓缩物经硅胶柱色谱,依次用体积比100︰5、100︰7、100︰10、100︰20的石油醚-丙酮混合溶剂系统梯度洗脱,每一梯度用200mL洗脱液,流速为12mLmin-1,收集含有目标化合物的流份即为驳骨萜A。
3.根据权利要求1所述的从小驳骨中提取三萜类化合物驳骨萜A的方法,其特征在于,以小驳骨15kg为原料,以3倍原料重量的、体积浓度为90%的乙醇加热回流提取3次,提取温度为95℃,每次提取时间为1小时,减压回收乙醇,得浸膏状乙醇提取物;将浸膏状乙醇提取物混悬于3.6L的蒸馏水中,依次以石油醚、乙酸乙酯萃取3次,每次3.6L,时间为1.5小时;将乙酸乙酯萃取部位经硅胶吸附柱色谱分离,依次用体积比为100︰5、100︰20、100︰30石油醚-丙酮混合溶剂系统进行梯度洗脱,每一梯度用3.7L洗脱液,流速为10mLmin-1,收集100︰20的石油醚-丙酮洗脱流份,减压回收溶剂,得浓缩物;将该浓缩物经反相ODS柱色谱,依次用体积比为70︰30、80︰20甲醇-水混合溶剂系统进行梯度洗脱,每一梯度用500mL洗脱液,流速为7mLmin-1,收集体积比为80︰20甲醇-水的洗脱流份,减压浓缩后,得到浓缩物;将该浓缩物经硅胶柱色谱,依次用体积比100︰5、100︰7、100︰10、100︰20的石油醚-丙酮混合溶剂系统梯度洗脱,每一梯度用150mL洗脱液,流速为8mLmin-1,收集含有目标化合物的流份即为驳骨萜A。
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