[发明专利]一种利用硫酸钠从中高镁锂比老卤中提取氢氧化锂的方法

权利要求书

1.一种利用硫酸钠从中高镁锂比老卤中提取氢氧化锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将老卤与硫酸钠混合，反应，得料浆A；

（2）将步骤（1）所得料浆A过滤，所得固体为含泻利盐和氯化钠的一级过滤物料，所得液体为一级浓缩富锂母液；

（3）将步骤（2）所得一级浓缩富锂母液与硫酸钠混合，反应，得料浆B；

（4）将步骤（3）所得料浆B过滤，所得固体为含泻利盐和氯化钠的二级过滤物料，所得液体为二级浓缩富锂母液；

（5）将步骤（4）所得一级浓缩富锂母液与硫酸钠混合，反应，得料浆C；

（6）将步骤（5）所得料浆C过滤，所得固体为含泻利盐和氯化钠的三级过滤物料，所得液体为三级浓缩富锂母液；

（7）将步骤（6）所得三级浓缩富锂母液注入冻硝盐田，自然冷冻析盐，固液分离，得固相芒硝和液相卤水；液相卤水经碱法除镁、加入氢氧化钠、固液分离，得氢氧化锂沉淀。

2.根据权利要求1所述的利用硫酸钠从中高镁锂比老卤中提取氢氧化锂的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述老卤为硫酸盐或氯化物型卤水，其中镁离子质量百分含量为6%～13%，优选7%~11%，锂离子质量百分含量为0.05%～0.7%，优选0.3%~0.6%；老卤通过盐湖原卤浓缩获得；盐湖原卤中镁离子质量百分含量为0.5%~3%，锂离子质量百分含量为0.01%~0.03%。

3.根据权利要求1或2所述的利用硫酸钠从中高镁锂比老卤中提取氢氧化锂的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述老卤与硫酸钠的质量比为1:0.25~0.65；所述反应的温度为35～60℃，所述反应的时间为30～240min。

4.根据权利要求1~3之一所述的利用硫酸钠从中高镁锂比老卤中提取氢氧化锂的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述一级浓缩富锂母液与硫酸钠的质量比为1：0.20～0.60；所述反应的温度为35～60℃，所述反应的时间为30～240min。

5.根据权利要求1~4之一所述的利用硫酸钠从中高镁锂比老卤中提取氢氧化锂的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述二级浓缩富锂母液与硫酸钠的质量比为1：0.20～0.60；所述反应的温度为35～60℃，所述反应的时间为30～240min。

6. 根据权利要求1~5之一所述的利用硫酸钠从中高镁锂比老卤中提取氢氧化锂的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述三级浓缩富锂母液的Li⁺ 质量百分含量大于1.2%，镁锂质量比小于10。

7. 根据权利要求1~6之一所述的利用硫酸钠从中高镁锂比老卤中提取氢氧化锂的方法，其特征在于，步骤（7）中，盐田的进水深度为1m以下，冷冻析盐的温度为为-5℃以下，直至液相卤水中SO₄^2- 浓度值降到质量百分含量2%以下。

8. 根据权利要求1~7之一所述的利用硫酸钠从中高镁锂比老卤中提取氢氧化锂的方法，其特征在于，步骤（7）中，碱法除镁至镁质量百分含量小于 0.01%；碱法除镁后进行蒸发浓缩，使锂质量百分含量大于 2.0%；加入氢氧化钠至pH值为10~13。

9.根据权利要求1~8之一所述的利用硫酸钠从中高镁锂比老卤中提取氢氧化锂的方法，其特征在于，步骤（1）、步骤（3）、步骤（5）中，硫酸钠的纯度为85wt%以上；步骤（7）中所得固相芒硝经过摊晒，风化成纯度85wt%以上硫酸钠，返回步骤（1）、步骤（3）、步骤（5）使用。

10.根据权利要求1~9之一所述的利用硫酸钠从中高镁锂比老卤中提取氢氧化锂的方法，其特征在于，用盐湖原卤分别淋洗一、二、三级过滤物料，得淋洗母液与淋洗后的固体；淋洗母液返回钾混盐盐田，淋洗后的固体直接排入尾矿坝或作为制取镁盐原料；所述盐湖原卤的量分别为一、二、三级过滤物料的15～25wt%。