[发明专利]一种具有双透波陶瓷涂层的纤维预制体及其制备方法有效
申请号: | 202010037246.1 | 申请日: | 2020-01-14 |
公开(公告)号: | CN111205097B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 李端;于秋萍 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
主分类号: | C04B35/628 | 分类号: | C04B35/628;C04B35/80 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 张丽娟 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 双透波 陶瓷 涂层 纤维 预制 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有双透波陶瓷涂层的纤维预制体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将氮化物纤维放入沉积炉内,以环硼氮烷作为先驱体,采用化学气相沉积工艺在氮化物纤维表面沉积氮化硼涂层,得到单涂层纤维;
S2、将步骤S1中所得单涂层纤维放入全氢聚硅氮烷溶液中,在密闭环境下浸渍直至单涂层纤维浸渍完全;
S3、将步骤S2中浸渍完全的单涂层纤维取出,去除单涂层纤维上的全氢聚硅氮烷溶液的溶剂,转移至恒温恒湿环境中水解转化,在氮化硼涂层表面涂覆硅氮氧涂层,得到具有双透波陶瓷涂层的纤维预制体;
所述步骤S1中,所述氮化物纤维为氮化硅纤维、硅氮氧纤维、氮化硼纤维和硅硼氮纤维中的一种或多种;
所述步骤S1中,所述化学气相沉积工艺的具体步骤包括:在保护气体氛围下以5℃/min~25℃/min的升温速率加热至1000℃~1700℃后,抽真空,通入先驱体,沉积30min~120min,再抽真空,通入保护气体至常压,冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:通入先驱体的具体步骤为:采用鼓泡法利用载气将先驱体输送至沉积炉内,同时通入稀释气调节稳定气压。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述载气的流量为0.1L/min~1.0L/min,稀释气的流量为0.5L/min~3.0L/min;所述环硼氮烷为液态,所述载气、稀释气和保护气体均为氮气。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,所述全氢聚硅氮烷溶液的溶剂为正丁醚,所述全氢聚硅氮烷溶液的浓度为0.1wt%~20.0wt%,所述浸渍时间为2h~20h。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,采用室温挥发去除单涂层纤维上的全氢聚硅氮烷溶液的溶剂,挥发时间为4h~24h。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,所述恒温恒湿环境的温度为50℃~150℃,湿度为50%~90%,水解转化时间为2h~48h。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述恒温恒湿环境的温度为80℃~120℃,湿度为70%~90%,水解转化时间为8h~24h。
8.一种具有双透波陶瓷涂层的纤维预制体,其特征在于:所述具有双透波陶瓷涂层的纤维预制体根据权利要求1至7任一项所述的制备方法制得,包括氮化物纤维、氮化硼涂层以及硅氮氧涂层,所述氮化硼涂层沉积在氮化物纤维表面,所述硅氮氧涂层涂覆在氮化硼涂层表面。
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