[发明专利]一种高纯钼中非金属杂质元素的分析方法

权利要求书

1.一种微量杂质元素在高纯钼中存在形式的分析方法，其特征在于，首先采用采用高平燃烧红外吸收法、惰气脉冲导热法或/和惰气脉冲红外法对待测的高纯钼中C、O、N非金属元素的含量进行测定，然后再采用三位原子探针技术来获取非金属杂质元素在钼材料中的分布规律，其中利用聚焦离子束技术制备三位原子探针。

2.按照权利要求1所述的一种微量杂质元素在高纯钼中存在形式的分析方法，其特征在于，采用三位原子探针技术来获取非金属杂质元素在钼材料中的分布规律时采样区域为钼烧结体晶界附近。

3.按照权利要求1所述的一种微量杂质元素在高纯钼中存在形式的分析方法，其特征在于，用于高纯钼材料的制备或/和各种变形阶段，然后根据探测的结果调控制备步骤或/和变形工艺的参数，进一步调控非金属杂质元素的含量和分布。

4.按照权利要求3所述的一种微量杂质元素在高纯钼中存在形式的分析方法，其特征在于，用于制备高纯钼材料的制备或/和各种变形阶段，从原料开始，每一步骤每一阶段进行非金属杂质的分析。

5.按照权利要求1所述的一种微量杂质元素在高纯钼中存在形式的分析方法，其特征在于，分析晶界处和晶内。

6.按照权利要求1所述的一种微量杂质元素在高纯钼中存在形式的分析方法，其特征在于，使用三维原子探针技术对还原钼烧结体中切割下来的晶界进行测试，得到晶界附近位置各非金属杂质元素的分布规律。

7.按照权利要求1所述的一种微量杂质元素在高纯钼中存在形式的分析方法，其特征在于，使用线切割机切割出长宽高在1cm内，质量在5-10g之间的正方体块，然后使用SiC砂纸打磨掉块体表面的杂质，再置于无水乙醇和去离子水中分别超声5min，最后将得到的样品进行相关元素的测定。

8.按照权利要求1所述的一种微量杂质元素在高纯钼中存在形式的分析方法，其特征在于，金相表面磨、抛光：分别经400#、800#、1200#、2000#SiC水砂纸打磨钼烧结体和加工体试样，然后使用金刚石抛光膏在抛光布上进行抛光，最终得到光亮平整的表面，然后使用NaOH:K₃Fe(CN)₆＝2:7的比例配制出来的腐蚀剂进行腐蚀，最后使用金相显微镜得到对应的金相照片。

9.按照权利要求1所述的一种微量杂质元素在高纯钼中存在形式的分析方法，其特征在于，使用了聚焦离子束(FIB)将还原钼烧结体中的晶界区域进行切割。

10.按照权利要求1所述的一种微量杂质元素在高纯钼中存在形式的分析方法，其特征在于，将得到的晶界针尖样品使用三维原子探针技术进行C、O、N非金属杂质元素的测定，以得到非金属杂质元素在钼烧结体中的分布规律。