[发明专利]一种3,5-二卤代-2-戊酮的合成方法有效
| 申请号： | 202010038462.8 | 申请日： | 2020-01-14 |
| 公开（公告）号： | CN111205176B | 公开（公告）日： | 2022-06-14 |
| 发明（设计）人： | 戴耀;王旭艳;梁全德;刘玲玲;王荣良;王延波 | 申请（专利权）人： | 大连九信精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/67 | 分类号： | C07C45/67;C07C49/16;C07C67/343;C07C69/757;C07C67/307;C07C69/716 |
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| 地址： | 116620 辽宁省大*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二卤代 戊酮 合成 方法 | ||
1.一种3,5-二卤代-2-戊酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：以乙酰乙酸酯(1)为原料，依次经过环丙烷化、开环卤代和水解脱羧反应，得到3,5-二卤代-2-戊酮(4)，反应方程式为：
其中，R为C1-C4烷基，X为Cl或Br；
所述环丙烷化反应操作为，以乙酰乙酸酯(1)和二氯乙烷为原料，β-环糊精作催化剂，加热升温后，滴加碱液，滴毕保温生成中间体(2)；所述碱液为40-50％氢氧化钠水溶液，反应温度为40-50℃；保温结束后，分出含有β-环糊精的碱液层用于循环套用，再分出中间体(2)的二氯乙烷溶液，用水洗涤至中性后直接用于开环卤代反应；所述乙酰乙酸酯(1)、二氯乙烷、β-环糊精与碱液摩尔比为1:2.5-3.0:0.01-0.05:1.0-3.0。
2.根据权利要求1所述3,5-二卤代-2-戊酮的合成方法，其特征在于：所述开环卤代反应操作为，将中间体(2)的二氯乙烷溶液中加入卤素，发生开环，生成中间体(3)。
3.根据权利要求2所述3,5-二卤代-2-戊酮的合成方法，其特征在于：所述开环卤代反应中，中间体(2)与卤素摩尔比为1.0:1.0-2.0，反应温度为0-5℃。
4.根据权利要求1所述3,5-二卤代-2-戊酮的合成方法，其特征在于：所述水解脱羧反应操作为，将中间体(3)的二氯乙烷溶液滴入预热后的15-25％盐酸中，发生水解脱羧反应得到3,5-二卤代-2-戊酮。
5.根据权利要求4所述3,5-二卤代-2-戊酮的合成方法，其特征在于：所述水解脱羧反应中，中间体(3)与盐酸摩尔比为1.0:1.0-1.5，反应温度为70-90℃。
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