[发明专利]一种钛系复合催化体系催化合成聚醚酯的方法有效
申请号: | 202010039633.9 | 申请日: | 2020-01-14 |
公开(公告)号: | CN111234193B | 公开(公告)日: | 2022-01-04 |
发明(设计)人: | 杨晶;甘子瑶;谭天伟 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08G63/85 | 分类号: | C08G63/85;C08G63/672;C08G63/183;C08G63/20 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 催化 体系 合成 聚醚酯 方法 | ||
1.一种PET基聚醚酯弹性体的制备方法,其特征在于,采用熔融缩聚方法,以钛系复合催化体系催化对苯二甲酸和乙二醇,直接得到新型线性聚醚酯共聚物;在多官能团试剂存在下,经相同聚合条件,得到特性粘度在0.80-1.12dL/g的聚醚酯共聚物;钛系复合催化体系是金属钛类化合物和磺酸构成;磺酸为甲磺酸;金属钛类化合物为四异丙氧基钛;
在钛系复合催化体系的催化作用下,酯化和醚化同时发生,经熔融缩聚直接合成以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)为硬段,以聚对苯二甲酸二甘醇酯(PDGT)和聚乙二醇(PEGT)为软段的新型聚醚酯共聚物;
反应过程如下所示;
线性聚合物的合成路线:
支化聚合物的合成路线:
上述对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.4-1:3.5;金属钛类化合物和多官能团试剂的摩尔比为1:1–1:1.7;金属钛类化合物和磺酸的摩尔比为1:3-1:8;
制备方法包括以下步骤:
(1)酯化反应:在氮气保护下,对苯二甲酸、乙二醇、多官能团试剂、钛系复合催化体系混合在220-240℃下酯化2-5h,酯化率在90%以上;步骤(1)采用通氮气的方式带走水蒸气进行除水;钛系复合催化体系为金属钛类化合物和磺酸;
(2)缩聚反应:酯化反应结束之后,在温度240-280℃,真空度10-50pa下缩聚1-3h,得到特性粘度在0.8–1.12dL/g的聚醚酯共聚物;酯化和缩聚的反应温度不同时为240℃。
2.按照权利要求1所述的一种PET基聚醚酯弹性体的制备方法,其特征在于,多官能团试剂为1,1,1-三羟甲基乙烷,2,2-二羟甲基丙烷,丙烷三酸,季戊四醇,甘油,3-羟甲基丙烷,双季戊四醇,2-羟甲基-1,3-丙二醇,1,3,5-苯三羧酸三甲酯。
3.按照权利要求1所述的一种PET基聚醚酯弹性体的制备方法,其特征在于,金属钛类化合物用量为对苯二甲酸和乙二醇总质量的0.3-0.8%;金属钛类化合物和磺酸的摩尔比为1:3。
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