[发明专利]一种N-P共掺杂多孔碳包覆NiCo2 有效
申请号: | 202010039837.2 | 申请日: | 2020-01-15 |
公开(公告)号: | CN111244483B | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 朱旭烈 | 申请(专利权)人: | 先进能源产业研究院(广州)有限公司 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;H01M4/88;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京专赢专利代理有限公司 11797 | 代理人: | 于刚 |
地址: | 510700 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 多孔 碳包覆 nico base sub | ||
1.一种N-P共掺杂多孔碳包覆NiCo2O4的氧还原催化剂,包括以下按重量份数计的配方原料,其特征在于:15-34份纳米NiCo2O4、25-30份β-环糊精、9-14份三聚氰胺、5-8份植酸、12-16份缩合剂、15-18份复合碱催化剂;所述纳米NiCo2O4制备方法包括以下步骤:
(1)向蒸馏水溶剂中加入Ni(NO3)2、CoCl2和柠檬酸,加入氢氧化钠调节溶液pH至13-14,将溶液置于行星球磨机中,公转转速为50-80rpm,自转转速为580-620rpm,进行球磨,直至物料全部通过800-1000目网筛,将溶液在60-70℃下,超声分散处理1-2h;
(2)将溶液转移反应釜中,加热至130-140℃,反应12-15h,将溶液过滤除去溶剂、洗涤固体产物、干燥;
(3)将固体产物置于气氛电阻炉中,通入N2/O2混合气体,体积比为2.5-3:1,升温速率为2-4℃/min,在380-400℃下煅烧3-4h,并在380-400℃下退火2-3h,煅烧产物即为纳米NiCo2O4;
所述N-P共掺杂多孔碳包覆NiCo2O4的氧还原催化剂制备方法包括以下步骤:
(1)向乙醇溶剂中加入15-34份纳米NiCo2O4、25-30份β-环糊精、5-8份植酸和12-16份缩合剂,将溶液转移进反应釜中,加热至160-180℃,反应20-25h,将溶液除去溶剂、洗涤固体产物、干燥,制备得到磷酸酯化环糊精-NiCo2O4交联产物;
(2)向乙二醇溶剂中加入9-14份三聚氰胺、15-18份复合碱催化剂和步骤(1)制得的磷酸酯化环糊精-NiCo2O4交联产物,将溶液在110-130℃下,进行超声分散处理2-3h,将溶液转移进反应釜中,加热至150-160℃,反应15-20h,将溶液在-5-0℃下加入蒸馏水,直至有大量的沉淀生成,将溶液过滤除去溶剂、洗涤固体产物、干燥,制备得到氨化磷酸酯环糊精-NiCo2O4交联产物;
(3)将氨化磷酸酯环糊精-NiCo2O4交联产物置于气氛电阻炉中,并通入N2,电阻炉升温速率为5-10℃/min,在850-880℃下保温煅烧2-3h,并在850-880℃退火1-1.5h,煅烧产物即为N-P共掺杂多孔碳包覆NiCo2O4的氧还原催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种N-P共掺杂多孔碳包覆NiCo2O4的氧还原催化剂,其特征在于:所述缩合剂为O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸酯或2-(7-氧化苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种N-P共掺杂多孔碳包覆NiCo2O4的氧还原催化剂,其特征在于:所述复合碱催化剂为三乙胺和碳酸钾,两者物质的量摩尔比为1:1.5-2。
4.根据权利要求1所述的一种N-P共掺杂多孔碳包覆NiCo2O4的氧还原催化剂,其特征在于:所述Ni(NO3)2、CoCl2和柠檬酸物质的量摩尔比为1:2-2.2:1.2-1.5。
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