[发明专利]一种液液萃取拆分3-氯-苯甘氨酸对映体的方法有效
| 申请号： | 202010040754.5 | 申请日： | 2020-01-15 |
| 公开（公告）号： | CN111153819B | 公开（公告）日： | 2022-09-02 |
| 发明（设计）人： | 刘雄;陈树欢;马雨;肖文洁 | 申请（专利权）人： | 湖南科技大学 |
| 主分类号： | C07C227/34 | 分类号： | C07C227/34;C07C229/36 |
| 代理公司： | 南通毅帆知识产权代理事务所(普通合伙) 32386 | 代理人： | 韩冬 |
| 地址： | 411201 *** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 萃取 拆分 甘氨酸 方法 | ||
1.一种液液萃取拆分3-氯-苯甘氨酸对映体的方法，包括以下步骤：
步骤一：将手性二茂铁双膦类配体(S,S)-(-)-2,2'-双[(R)-(N,N-二甲基氨基)(苯基)甲基]-1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁和钯离子溶于有机溶剂，搅拌0.5~24小时，得含手性萃取剂的有机相；
步骤二：将3-氯-苯甘氨酸对映体溶于pH值为7~9的缓冲水溶液，得含3-氯-苯甘氨酸对映体的水相；
步骤三：将所述含手性萃取剂的有机相和所述含3-氯-苯甘氨酸对映体的水相混合震荡1~48小时，静置1~48小时至有机相和水相分离，3-氯-苯甘氨酸的两种对映体分别富集于有机相和水相，实现分离。
2.根据权利要求1所述的一种液液萃取拆分3-氯-苯甘氨酸对映体的方法，其特征在于：所述钯离子由醋酸钯、双(乙腈)二氯钯或三氟乙酸钯提供。
3.根据权利要求1所述的一种液液萃取拆分3-氯-苯甘氨酸对映体的方法，其特征在于：所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或1,2-二氯乙烷。
4.根据权利要求1所述的一种液液萃取拆分3-氯-苯甘氨酸对映体的方法，其特征在于：步骤一所述搅拌时间为12~24小时。
5.根据权利要求1所述的一种液液萃取拆分3-氯-苯甘氨酸对映体的方法，其特征在于：所述缓冲水溶液的缓冲盐为醋酸/醋酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种液液萃取拆分3-氯-苯甘氨酸对映体的方法，其特征在于：所述缓冲水溶液的缓冲盐为磷酸二氢钠/磷酸氢二钠。
7.根据权利要求1所述的一种液液萃取拆分3-氯-苯甘氨酸对映体的方法，其特征在于：所述缓冲水溶液的pH值为7。
8.根据权利要求1所述的一种液液萃取拆分3-氯-苯甘氨酸对映体的方法，其特征在于：步骤三所述震荡时间为12~24小时。
9.根据权利要求1所述的一种液液萃取拆分3-氯-苯甘氨酸对映体的方法，其特征在于：步骤三所述震荡的震荡温度设置为5℃。
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