[发明专利]一种磷酸钴修饰碳纤维复合电极材料的制备方法及应用

权利要求书

1.一种磷酸钴修饰碳纤维复合电极材料，其特征在于：包括三维导电基体以及复合在基体表面的催化活性组分；二者组成无粘结剂的一体化电极材料；

所述催化活性组分为包裹三维导电基体材料的松针状磷酸钴；

所述磷酸钴修饰碳纤维复合电极材料的制备方法包括以下步骤：将二价钴离子通过一步水热法，在三维导电基体材料上生长氢氧化物，作为前驱体材料再二次水热，原位发生阴离子交换作用转换为相应磷酸盐，活性组分与基体复合形成无粘结剂的一体化电极材料，即为磷酸钴修饰碳纤维复合电极材料。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸钴修饰碳纤维复合电极材料，其特征在于：所述三维导电基体材料包括导电性聚丙烯腈碳毡、导电性活性炭毡、导电性粘胶基石墨毡、导电性碳纤维布中的一种，三维导电基体材料中所用碳纤维直径为5~20 μm；

所述催化活性组分为包裹三维导电基体材料的松针状磷酸钴，厚度为2~5 μm，三维导电基体材料单位质量上的金属原子复合量为1~6 mmol。

3.根据权利要求1所述的一种磷酸钴修饰碳纤维复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述将二价钴离子通过一步水热法，在三维导电基体材料上生长氢氧化物，作为前驱体材料再二次水热，原位发生阴离子交换作用转换为相应磷酸盐，活性组分与基体复合形成无粘结剂的一体化电极材料，即为磷酸钴修饰碳纤维复合电极材料的具体步骤如下：

步骤1，将碳材料依次在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，干燥；取浓硝酸浸没清洗干燥后的碳材料，通过水热反应进行酸化处理；

步骤2，称取钴离子盐，磁力搅拌下溶解于尿素、氟化铵的混合液中；将酸化后的碳毡浸没在钴离子盐溶液中进行水热反应，将复合材料用去离子水清洗、干燥即得到氢氧化钴修饰碳纤维复合材料；

步骤3，称取可溶性磷酸盐，在磁力搅拌下配成磷酸盐溶液，将氢氧化钴修饰碳纤维复合材料作为前驱体浸没在磷酸盐溶液中进行水热反应，将复合材料用去离子水清洗、干燥过夜即得到磷酸钴修饰碳纤维复合电极材料。

4.根据权利要求3所述的一种磷酸钴修饰碳纤维复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述碳材料为聚丙烯腈碳毡、活性炭毡、粘胶基石墨毡、碳纤维布中的一种。

5.根据权利要求3所述的一种磷酸钴修饰碳纤维复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述钴离子盐为硫酸钴、硝酸钴、氯化钴、乙酸钴的一种或几种任意比例的混合物；所述可溶性磷酸盐为磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸中的一种或几种任意比例的混合物。

6.根据权利要求3所述的一种磷酸钴修饰碳纤维复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中裁剪长10~15 cm、宽10~15 cm、厚0.5~1 cm体积的碳材料；钴离子盐、尿素和氟化铵的摩尔比为1~3 : 2~6 : 0.1~0.5 ；

所述步骤3中磷酸盐溶液的浓度为0.1~0.5 mol/L。

7.根据权利要求3所述的一种磷酸钴修饰碳纤维复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述水热反应的水热温度70~160 ℃，反应时间为4~24 h。

8.一种如权利要求1所述磷酸钴修饰碳纤维复合电极材料的应用，其特征在于：用于中性电解水阳极析氧催化反应；具体是采用三电极体系，工作电极是由权利要求1磷酸钴修饰碳纤维复合电极材料制备的电极，参比电极是银/氯化银电极Ag/AgCl，对电极是铂电极Pt，电解液为0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液，于普林斯顿电化学工作站进行测试。