[发明专利]一种用于生产高纯镓的标准晶种制备装置及其使用方法

说明书

本发明提供一种用于生产高纯镓的标准晶种制备装置及其使用方法，该装置包括冷却槽和结晶板；冷却槽与结晶板通过密封连接形成供冷媒流动换热的空腔，冷却槽外部设置有冷媒进出口，冷却槽内设置有挡板、连接杆和搅拌桨，结晶板上设置有晶种槽，晶种槽为长：宽：高＝(7.4～7.7)：(4.4～4.7)：(4.4～4.7)的长方体，并在结晶板上均匀排布。本装置的使用方法为将液态籽晶镓放入晶种槽内，向冷却槽和结晶板之间的空腔通入冷媒，使液态籽晶镓结晶，待液态籽晶镓完全凝固时停止通入冷媒，取出晶种保存备用。本装置的结构简单，使用方法操作简便，能够得到形貌统一，尺寸一致的标准晶种，有利于促进结晶法生产高纯镓的规模化全自动控制，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于高纯镓的制备设备和技术领域，特别涉及一种用于生产高纯镓的标准晶种制备装置及其使用方法。

背景技术

高纯镓通常是指纯度在99.9999％(6N)以上的金属镓，它是重要的半导体原材料，被称为半导体工业的基石。近年来，随着科技的发展和能源结构的转变，集成电路、光电半导体、光伏新能源等行业得到迅速的发展，对高纯镓的需求量大幅增加。日益增加的需求量对高效节能的规模化高纯镓生产技术提出了挑战。就目前的高纯镓生产技术而言，结晶法被认为是最有望实现全程自动化的规模化高纯镓制备方法。例如中国专利申请CN106048262A公开了一种结晶法制备高纯镓的装置和方法，使用该装置经2-3次重复提纯可以获得6N和7N高纯镓；中国专利CN104878224A公开一种利用结晶法制备高纯镓的装置和方法，使用该装置经6-8次重复结晶可以获得6N和7N高纯镓。

由于液态镓结晶需要较高的过冷度，因此普遍通过晶种诱导的方式来引发结晶。从目前已公开的技术和发明来看，晶种诱导通常采用两种技术：1、通过在结晶装置上设置籽晶区，在每次结晶之前向籽晶区内加入液态籽晶镓并对其强冷却，使籽晶镓在籽晶区内预先凝固成晶种，再向结晶区内加入待提纯的液态镓，通过设置温度梯度使其结晶，待达到预定的结晶比例时，将残余的粗镓吸出，如专利CN106048262A，该方法重复结晶时，需将已结晶的液态镓重新熔化并倒出，并在籽晶区内重新预制晶种才能进行第二次结晶提纯，这在很大程度上增加了操作过程的繁琐性，对实现提纯过程的自动化控制增添了障碍。2、通过在结晶装置上设置的晶种添加孔向液态镓边缘添加晶种诱导结晶，如专利CN104878224A，该方法简化了操作过程，但是目前仍需要人工制备晶种，很难保证晶种尺寸的统一，若晶种尺寸过大，则不能顺利的通过晶种添加孔添加，且会造成籽晶镓的浪费；若晶种尺寸过小，则晶种在通过晶种添加孔时会与孔壁发生碰撞，改变运动方向，使晶种不能准确的添加到液态镓边缘，从而导致结晶方向的改变。

发明内容

针对现有结晶法制备高纯镓技术上存在的上述问题，本发明提供一种用于生产高纯镓的标准晶种制备装置及其使用方法，通过该装置和方法能够制备出尺寸统一的标准晶种，简化结晶法提纯生产高纯镓的操作过程，有利于实现规模化高纯镓生产的自动化控制。