[发明专利]一种氧化石墨烯改性三蝶烯基聚酰胺分离膜的制备方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯改性三蝶烯基聚酰胺分离膜的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

（1）以含有活性基团的三蝶烯化合物、二酰氯化合物和氧化石墨烯化合物为单体，在缚酸剂存在下，于有机溶剂中进行聚合反应；反应后将得到的聚合物溶液倒入溶剂中进行沉析，过滤出沉析物，并洗涤干净，将滤出物放置烘箱烘干，得到氧化石墨烯改性三蝶烯基聚合物；其中：含有活性基团的三蝶烯化合物和氧化石墨烯之间的质量比为1：0.000005~0.02；

（2）将氧化石墨烯改性三蝶烯基聚合物溶于有机溶剂中制成铸膜液，脱泡处理后涂覆于支撑体上，放置于真空干燥箱中干燥，得到氧化石墨烯改性三蝶烯基聚酰胺分离膜；

所述的氧化石墨烯改性三蝶烯基聚酰胺分离膜用于N₂/VOCs混合物分离，优先透过氮气，所述VOCs种类有烷烃类、芳烃类、酯类、醛类和醇类中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述含有活性基团的三蝶烯化合物选自六氨基取代的三蝶烯化合物或其衍生物，四氨基取代的三蝶烯化合物或其衍生物，三氨基取代的三蝶烯化合物或其衍生物，二氨基取代的三蝶烯化合物或其衍生物中的任意一种。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述含有活性基团的三蝶烯化合物选自2,3,6,7,12,13-六氨基三蝶烯、2,3,6,7,14,15-六氨基三蝶烯、2,3,6,7-四氨基三蝶烯、2,7,15-三氨基-3,6,14-三溴三蝶烯、2,6,14-三氨基三蝶烯、2,7,14-三氨基三蝶烯、1,7,13-三氨基三蝶烯、2,7,13-三氨基三蝶烯、9,10-二甲基-2,6,14-三氨基三蝶烯、9,10-二甲基-2,7,14-三氨基三蝶烯、2,6-二氨基三蝶烯、2,7-二氨基三蝶烯、2,7-二氨基-3,6-二甲基三蝶烯、3,6-二氨基9,10-二甲基三蝶烯、2,6-二氨基-3,7-二溴三蝶烯、1,6-二氨基-5-溴三蝶烯、9,10-二氨基三蝶烯中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述的二酰氯化合物选自草酰氯、丙二酰氯、丁二酰氯、戊二酰氯、己二酰氯、庚二酰氯、辛二酰氯、壬二酰氯、六氟戊二酰氯、葵二酰氯、对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、1,4-环己二酰氯、均苯三甲酰氯、反丁烯二酰氯、四氟对苯二甲酰氯、十二烷二酰二氯、2,6-氯甲酰吡啶、1,4-亚苯基二丙烯酰氯、反式-3,6-桥-亚甲基-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰氯、5-氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二羧酸酰氯、偶氮苯-4,4^，-二羰酰氯、4,4^，-联苯二乙酰氯、反式-环丁烷-1,2-二羰酰氯、1,4-亚苯基二丙烯酰氯、双酚A双氯甲酸酯、邻苯二甲酰氯中的任意一种。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：本步骤（1）中所述的二酰氯化合物选自草酰氯、丙二酰氯、丁二酰氯、戊二酰氯、己二酰氯、庚二酰氯、辛二酰氯、葵二酰氯、对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、1,4-环己二酰氯、均苯三甲酰氯、反丁烯二酰氯、四氟对苯二甲酰氯、六氟戊二酰氯中的一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述的氧化石墨烯，氧元素含量为15~70%；片层大小0.1~2μm²，厚度在1~10nm。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：氧元素含量为20~50%；片层大小为0.1~1μm²，厚度在1~5nm。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述的缚酸剂为有机碱或无机碱。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的缚酸剂选自吡啶、三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、三乙醇胺、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、氢氧化钠中的任意一种。