[发明专利]一种基于玻璃表面合成金属纳米颗粒的方法有效
申请号: | 202010041792.2 | 申请日: | 2020-01-15 |
公开(公告)号: | CN111168079B | 公开(公告)日: | 2023-01-10 |
发明(设计)人: | 盛嘉伟;黄凯炜;张俭;孙青 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F7/04;B22F3/24;C22F1/02;B22F1/054;C03C17/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 玻璃 表面 合成 金属 纳米 颗粒 方法 | ||
本发明公开了一种在基于玻璃表面合成金属纳米颗粒的方法,所述的方法为:向浓度为0.1mol·L‑1金属离子溶液加入浓度为0.15mol·L‑1的稀释剂溶液、低熔点玻璃粉、粘结剂,超声处理5‑10min后搅拌均匀,得到玻璃油墨混合物A喷涂在清洗干燥的玻璃基底上,控制喷涂厚度约为0.05~0.5mm,放置在干燥环境下烘干,干燥后利用紫外光辐照1h‑8h,辐照温度控制在140~160℃之间,将相应的金属离子还原生成对应的金属纳米颗粒,然后在保护性气氛下,在700‑800℃下热处理60‑120min,最后在保护性气氛保护下进行快速退火冷却处理,即得到表面覆盖金属纳米颗粒的玻璃基金属纳米材料。本发明制备工艺简单高效,制备周期短,且可操作性强,可以同时制备多种金属纳米颗粒及其复合材料。
技术领域
本发明涉及一种基于玻璃表面合成金属纳米颗粒的方法。
背景技术
基于金属纳米颗粒具有的优异性能以及与其他材料结合时表现出来的独特性能,使得金属纳米颗粒具有广阔的应用前景。常用的金属纳米颗粒的制备方法有:化学还原、激光烧蚀、电化学、微波辐照等,这些制备方法或使用了有毒的还原剂、稳定剂,或不可避免的产生有毒副产物等,可能会造成潜在的环境隐患和生物应用的风险,也存在制备效率低、产品干燥过程中易团聚,粒度不可控等问题,而在纳米颗粒的实际应用中,纳米颗粒的组成调控和稳定性是困扰研究者的两大难题,很多合成方法无法对纳米金属颗粒的组成和尺寸进行精确调控,并且在后续的热处理过程中容易出现相分离和团聚等现象,因此,找到一种简便高效、环境友好地制备金属纳米颗粒的方法具有非常重要的意义。
发明内容
本发明针对现阶段制备金属纳米颗粒的技术问题,提出一种简便高效、反应条件温和且尺寸可控稳定的基于玻璃表面合成金属纳米颗粒的方法。
本发明采用的技术方案是:
一种基于玻璃表面合成金属纳米颗粒的方法,包括以下步骤:
S1.向50~100份浓度为0.1~0.5mol·L-1金属离子溶液加入20~100份浓度为0.1~0.5mol·L-1的稀释剂溶液、1~15份低熔点玻璃粉、1~10份粘结剂,超声处理5-10min后搅拌均匀,得到玻璃油墨混合物;所述的金属离子溶液为含Au+、Ag+、Cu2+中的一种或者多种的混合液;S2.在清洗干燥的玻璃基底上喷涂步骤S1得到的玻璃油墨混合物,控制喷涂厚度约为0.05~0.5mm,放置在干燥环境下烘干,挥发有机成分,固定金属离子;
S3.干燥后利用紫外光辐照1h-8h,辐照温度控制在140~160℃之间,将相应的金属离子还原生成对应的金属纳米颗粒,此时纳米颗粒的析出较慢,形貌基本为球形;
S4.然后在保护性气氛下,在700-800℃下热处理60-120min,此时低熔点玻璃粉熔融,与玻璃基底烧结在一起,生成的纳米颗粒均匀的固定在玻璃基底上;
S5.最后在保护性气氛保护下进行快速退火冷却处理,即得到表面覆盖金属纳米颗粒的玻璃基金属纳米材料。
进一步,所述的金属离子溶液为HAuCl4水溶液、AgNO3水溶液或CuCl2水溶液。
进一步,步骤S1中,所述的稀释剂为PVP(聚乙烯吡咯烷酮)、CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)或PAM(聚丙烯酰胺)的一种或多种的混合。
进一步,步骤S1中,所述的低熔点玻璃粉的熔点温度在450-700℃。
进一步,步骤S1中,所述的粘结剂为PVA、聚磷酸(PPA)或硅酸钠的一种或多种的混合。
进一步,步骤S2中,所述的玻璃基底材料为耐高温高透光玻璃,快速冷却不破裂。
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