[发明专利]一种3-三氟烷基喹喔啉酮化合物的制备方法有效
申请号: | 202010041813.0 | 申请日: | 2020-01-15 |
公开(公告)号: | CN111087352B | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 魏伟;孟娜;吕玉芬 | 申请(专利权)人: | 曲阜师范大学 |
主分类号: | C07D241/44 | 分类号: | C07D241/44;C07D403/06 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 孔娟 |
地址: | 273165 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 喹喔啉酮 化合物 制备 方法 | ||
1.一种3-三氟烷基喹喔啉酮化合物的制备方法,其特征在于, 将结构式I所示的化合物、结构式II所示的化合物和结构式III所示的化合物以及氧化剂加入到反应瓶中,然后加入有机溶剂与水的混合溶剂,把反应瓶放置在反应器中,保持60~100℃下反应24小时,反应结束后,对反应液进行浓缩处理,提纯得到通式IV所示的3-三氟烷基喹喔啉酮化合物,反应式如下所示:
R1为烷基、烷氧基、卤素、硝基、氰基或芳基;R2为1-6碳烷基、环烷基、芳基、氢原子;R3为芳基、1-8碳烷基、环烷基或烷氧基;
所述氧化剂为过二硫酸钾、过二硫酸钠、过氧化叔丁醇或三氟醋酸碘苯;
所述有机溶剂为乙腈;所述有机溶剂与水的体积比例为10:1~1:3。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,式I所述的化合物、式II所述的化合物和式III所述的化合物摩尔比为1:1:1~1:3:3。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化剂与式I所述的化合物的摩尔比为:1:1~1:4。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,反应在空气中反应,所述反应温度为80℃,反应时间为24小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述浓缩处理的步骤为:反应24小时后,在0.06-0.10Mpa的压强状态下减压浓缩处理,得到不含有机溶剂的粗产物;所述提纯采用柱层析分离提纯,具体的处理的步骤为:将石油醚和乙酸乙酯的混合洗脱剂进行冲洗处理,通过硅胶柱对粗产物进行柱层析处理得到通式IV所示的物3-三氟烷基喹喔啉酮;其中所述的石油醚和乙酸乙酯的体积比为10:1~3:1。
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