[发明专利]环境中磁性Fe3

说明书

本发明提供一种环境中磁性Fe₃O₄纳米颗粒分离、提取的循环富集装置及检测方法，本发明采用3D打印技术，设计了一种包含富集部件的磁性纳米颗粒循环富集装置，同时本发明采用氢氧化钾溶解在加热条件下对石英滤膜采集PM2.5样品进行完全的消解、分散，分散后的样品溶液进过循环富集装置提取后，采用低浓度乙酸溶液进行纯化可以得到基质简单的Fe₃O₄磁性纳米颗粒，结合该样品处理方法和循环富集装置可以对石英滤膜采集的PM2.5样品尽心彻底的消解分散，并对采集的PM2.5样品中的磁性Fe₃O₄纳米颗粒进行有效的提取，该方法具有操作简便，样品回收率高，而且可以应用于多种来源的环境样品提取。

技术领域

本发明涉及样品前处理领域，具体涉及环境样品中磁性纳米颗粒分离、提取的循环磁性收集装置及样品前处理方法。

背景技术

磁性纳米材料是近年来发展迅速而且具有重要应用价值的一类新型纳米材料，主要成分为铁氧化物(以Fe₃O₄为主)。在外加磁场的作用下，磁性纳米粒子能够表现出定向移动的特性。由于其在纳米量级的尺寸效应以及独特的磁学特点，使其在多个领域表现出良好的应用前景。

在人类活动过程中排放的磁性纳米颗粒首先被释放到大气环境中，这些磁性纳米颗粒是大气颗粒物(PM2.5)中的重要成分和主要金属纳米颗粒。磁性纳米颗粒伴随大气颗粒物进入人体，首先通过气管达到肺部发生沉积，会引起肺部组织发生慢性炎症、上皮组织损伤以及肺纤维化，最终造成尘肺病。磁性纳米颗粒还可以通过呼吸系统进入到血液循环系统，引发心血管疾病。磁性纳米颗粒甚至可以通过鼻腔内的神经末端直接沿嗅神经通路进入脑组织，或者通过血液循环达到头部穿透血脑屏障进入脑组织，通过引起神经元缠结和β淀粉样蛋白沉淀，进而引发一些神经退行性疾病，如阿茨海默症(AD)、帕金森症等。但是，由于缺少合适的分析方法，目前还不清楚磁性纳米颗粒在大气颗粒物中的赋存含量。因此，准确定量大气环境中磁性纳米颗粒的含量是进行准确暴露评价的首要前提。

由于经历不同的产生条件和环境转化过程，不同排放来源的磁性纳米颗粒在外观形貌和结构组成方面表现出明显的差异性。汽车、轮船、飞机等运输工具运行过程会产生大量含铁金属纳米颗粒。在内燃机高温燃烧条件下，经过快速的高温氧化过程，这些含铁颗粒通常生成外观为球状的磁性纳米颗粒，而且经过尾气处理过程后，使得这些磁性纳米颗粒中通常会包含有三元催化器中的铂(Pt)、铬(Cr)、镍(Ni)等元素。在汽车刹车、火车行驶等过程中，刹车碟和刹车片、车轮和铁轨之间的机械摩擦也会向大气中排放大量外形为不规则片状的含铁细小颗粒，这些含铁颗粒经过连续不断的氧化过程最终形成以Fe₃O₄为主要成分的磁性纳米颗粒。基于不同来源磁性纳米颗粒在外观形貌和元素组成方面的显著差异性，为开展磁性纳米颗粒的溯源分析提供可靠的依据。但是由于实际环境中磁性纳米颗粒的含量往往非常低，因此需要高效的磁性纳米颗粒分离、提取技术，将实际样品中的磁性纳米颗粒提取出来，从而对磁性纳米颗粒进行来源判别。

由于磁性纳米颗粒具有独特的磁性特点，目前对环境样品中的磁性纳米颗粒的研究中，主要通过外加磁场的方法对样品中的磁性纳米颗粒进行逐级磁吸附、分离。但是由于磁场强度和分布不均匀的特点，利用磁铁直接吸附、收集溶液中磁性纳米颗粒的方法目标物质回收率较低，而且样品处理过程复杂、操作过程繁琐。此外，磁性纳米颗粒在较强磁场强度下，会发生强烈的磁化效应，即使去掉磁场，富集的磁性纳米颗粒也会发生严重的团聚现象，不利于后续分析的进行；磁场强度较低时，又无法对磁性纳米颗粒进行有效的回收，无法进行TEM、SEM或者ICP-MS等仪器的分析。

发明内容

本发明实施例提供一种对大气环境中磁性纳米颗粒的分离、提取循环收集装置及样品前处理方法，采用了结合3D打印技术构建的循环装置进行样品循环收集，实验过程操作简便，并能很好的去除杂质干扰，使基质净化。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：