[发明专利]用于清除水体中全氟污染物的吸附树脂及其制备和应用有效
申请号: | 202010042122.2 | 申请日: | 2020-01-15 |
公开(公告)号: | CN111171199B | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
发明(设计)人: | 张力;李延军;刘琼;寇晓康 | 申请(专利权)人: | 高陵蓝晓科技新材料有限公司 |
主分类号: | C08F112/36 | 分类号: | C08F112/36;C08J3/24;C08J9/28;C08L25/02;C08K5/03;B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/14;C02F101/36 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 李红团 |
地址: | 710075 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 清除 水体 中全氟 污染物 吸附 树脂 及其 制备 应用 | ||
1.一种用于清除水体中全氟污染物的吸附树脂,其特征在于,树脂骨架上有刚性苯环结构,粒径分布在0.4-0.6mm之间,其比表面积为800-1000m2/g,平均微孔直径3-5nm;所述刚性苯环结构是利用对二氯苄作为后交联剂,二次引发聚合反应,在树脂骨架上引入;所述吸附树脂的制备过程包含以下步骤:
(1)聚苯乙烯大孔吸附树脂基球制备,以二乙烯苯作为反应化合物,添加致孔剂经悬浮聚合制备得到大孔吸附树脂基球,除去致孔剂后干燥待用;
(2)吸附树脂后交联反应,精确称量步骤(1)制备的干树脂基球于反应器中,加入二氯乙烷及对二氯苄,室温下搅拌溶胀,分次加入催化剂,树脂进行二次后交联反应;先沸水清洗,降至室温后用乙醇浸泡并清洗,去离子水冲洗,滤出产物;
所述步骤(1)中,致孔剂为甲苯、汽油、甲基环己烷、正丁醇中的一种或几种的混合物;
所述步骤(1)中,致孔剂与二乙烯苯的质量比为1-1.4:1;
所述步骤(2)中二氯乙烷作为溶剂,用量为二乙烯苯质量的8-9倍;二次交联剂为对二氯苄,用量为二乙烯苯质量的0.4-0.8倍;催化剂为氯化铁,用量为二乙烯苯质量的0.2-0.3倍。
2.根据权利要求1所述的用于清除水体中全氟污染物的吸附树脂的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
按水相配方分别准确称取去离子水500克,聚乙烯醇4克于反应器中,升温至40-50℃,开启搅拌将所有原料混合均匀;于烧杯中按油相配方准确称量:二乙烯苯100克,甲苯120克,过氧化苯甲酰1克,充分混合均匀;静置水相20分钟后缓慢加入油相,调节搅拌转速,使油珠尺寸分布在45-20目;升温至75℃,保温3小时,升温至82℃,保温4小时,升温至87℃,保温4小时,反应终止;用乙醇除去致孔剂得到树脂基球;干燥后精确称量干树脂基球80克于反应器中,加入800克二氯乙烷,50克对二氯苄,室温下搅拌溶胀10小时,保证对二氯苄充分溶解以及干树脂基球充分溶胀,采用冰盐浴降温到0-5℃,分次加入20克氯化铁,冰盐浴保持反应30分钟,室温下反应45分钟,升温至80℃反应10小时,反应结束;取所得树脂,使用丙酮对树脂进行浸泡并清洗,去离子水冲洗后,再分别使用乙醇、去离子水冲洗,滤出后得到产物,得到最终产品粒径0.45mm,其比表面积987m2/g,平均微孔直径4.32nm。
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