[发明专利]一种萃取锂离子用于制备高纯度碳酸锂的方法在审

专利信息
申请号: 202010042279.5 申请日: 2020-01-15
公开(公告)号: CN111099641A 公开(公告)日: 2020-05-05
发明(设计)人: 孟元 申请(专利权)人: 孟元
主分类号: C01D15/08 分类号: C01D15/08;B01D11/04
代理公司: 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 代理人: 袁晓玲
地址: 266000 山东省青岛市城阳*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 萃取 锂离子 用于 制备 纯度 碳酸锂 方法
【权利要求书】:

1.一种萃取锂离子用于制备高纯度碳酸锂的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)配制萃取有机相:采用磷酸酯型萃取剂、酮类萃取剂或者大环聚醚萃取剂中的一种或任两种充分混合均匀;然后加入稀释剂混匀,配制低粘度的萃取有机相;

(2)萃取体系的制备:根据含锂水溶液中锂含量,按照有机相和水相4:1~1:4的比例混合萃取有机相和含锂水溶液,得到萃取体系;室温下振荡搅拌5~15min,使萃取体系中的两相充分接触混合,萃取时间为6~15min,重复萃取2~10次;

(3)反萃溶液的制备:采用碱性金属碳酸氢盐及其碳酸盐、碳酸以及碳酸氢根铵盐水中的一种或几种任意比的混合溶液作为反萃剂;

(4)反萃体系的制备:将配制的反萃剂按1:1~10:1比例与萃取后得到的含锂有机相混合,控制反萃温度为60~100℃,搅拌振荡,反萃时间为1~20min,反萃压力为0.1~1.0MPa,重复萃取1~5次,得到含少量碳酸氢盐杂质的碳酸氢锂水溶液;

(5)热沉:控制温度为60~90℃、压力为0.2~0.4MPa,搅拌速率设为200~800rpm进行适当搅拌,加热处理1~5h,直至碳酸氢锂析出,分解得到碳酸锂;

(6)结晶析出:设置温度为50~100℃、压力为-0.1~-0.5KPa,使碳酸锂析出;

(7)洗涤干燥:将得到的碳酸锂晶体用纯水洗涤,100~110℃干燥,得到碳酸锂晶体。

2.根据权利要求1所述的萃取锂离子用于制备高纯度碳酸锂的方法,其特征在于,所述磷酸酯型萃取剂包括三烷基氧膦、三辛基氧化磷、二烷基膦酸;所述大环聚醚萃取剂包括14-冠-4醚;所述酮类萃取剂为β-二酮类萃取剂,所述β-二酮类萃取剂包括苯基酮和三氟化苯甲酰丙酮。

3.根据权利要求1所述的萃取锂离子用于制备高纯度碳酸锂的方法,其特征在于,所述步骤(1)中任两种萃取剂按照摩尔当量比为1:1~1:2进行混合。

4.根据权利要求1所述的萃取锂离子用于制备高纯度碳酸锂的方法,其特征在于,所述稀释剂为磺化煤油、离子液体、白油中任一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的萃取锂离子用于制备高纯度碳酸锂的方法,其特征在于,所述萃取有机相中,萃取剂与稀释剂的质量比为35:65~55:45。

6.根据权利要求1所述的萃取锂离子用于制备高纯度碳酸锂的方法,其特征在于,所述步骤(2)中萃取时间为8min。

7.根据权利要求1所述的萃取锂离子用于制备高纯度碳酸锂的方法,其特征在于,所述步骤(2)的含锂水溶液为除pH1的强酸之外的所有酸、碱和中性含锂水溶液。

8.根据权利要求1所述的萃取锂离子用于制备高纯度碳酸锂的方法,其特征在于,所述反萃剂包括碱性金属碳酸盐、碱性金属碳酸氢盐、碳酸、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸类或碳酸氢类有机胺盐、无机氨盐。

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