[发明专利]水热法制备氧化钪稳定氧化锆粉体的方法及该方法制备的氧化钪稳定氧化锆粉体

说明书

本发明提供了一种水热法制备氧化钪稳定氧化锆粉体的方法及该方法制备的氧化钪稳定氧化锆粉体。该方法包括以下步骤：S1，将含钪溶液、含锆溶液和尿素混合，得到混合溶液；S2，将混合溶液置于水热釜中，在温度为100～250℃的条件下进行水热反应，得到钪锆前驱体溶液；S3，对钪锆前驱体溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到钪锆前驱体固体；S4，煅烧钪锆前驱体固体，得到氧化钪稳定氧化锆粉体。利用本发明提供的方法有效解决了现有技术中制备氧化钪稳定氧化锆时存在的杂质含量多、团聚严重、粒径大、原料成本高等问题。

技术领域

本发明涉及固体电解质材料技术领域，具体而言，涉及一种水热法制备氧化钪稳定氧化锆粉体的方法及该方法制备的氧化钪稳定氧化锆粉体。

背景技术

固体氧化物燃料电池(SOFC)是一种高效清洁的能量转换装置，电解质作为其关键组成部分是目前研究的热点。传统的氧化钇稳定氧化锆(YSZ)电解质的工作温度一般在1000℃或以上的高温才能得到较高的电能转换效率，如此高的工作温度会导致严重的界面反应和电池部件失效等问题。氧化钪稳定氧化锆(ScSZ)是目前锆基固体电解质中离子电导率最高的电解质材料，在800℃下电导率约为YSZ电导率的2倍，成为中低温首选电解质。ScSZ粉体的化学成分、形貌和尺寸等直接影响到电解质陶瓷的性能，在ScSZ电解质陶瓷材料研究中占有十分重要的地位。如单分散性的超细的ScSZ粉体可以降低电解质陶瓷的烧结温度，改善电解质陶瓷的力学性能并提高其电导率性能。因此，制备分散性良好的超细的ScSZ粉体具有重要和长远的意义。

目前超细ScSZ电解质粉体的制备方法主要有固相粉碎法、溶胶-凝胶法、共沉淀法和水热法等。这些制备方法原理不同，操作方式不同，得到的产品形貌和性能相差甚大。固相粉碎法工艺简单、生产过程污染少、填充性好、成本低、易大规模生产，但会造成粉料的污染，球磨后的粒度相对较大。溶胶-凝胶法可以在较短的时间内获得分子水平的均匀性，实现分子水平上的均匀掺杂，但溶胶-凝胶法所需原料价格昂贵，一般需要使用有机溶剂对人体有一定的毒性，易板结。共沉淀法具有制备工艺简单、成本低和易于产业化等优点，但共沉淀法存在制备过程中容易发生团聚现象，造成陶瓷烧结温度高，烧结性能差等不良后果，严重影响粉体的应用性能。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种水热法制备氧化钪稳定氧化锆粉体的方法及该方法制备的氧化钪稳定氧化锆粉体，以解决现有技术中制备氧化钪稳定氧化锆时存在的杂质含量多、团聚严重、粒径大、原料成本高等问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种水热法制备氧化钪稳定氧化锆粉体的方法，其包括以下步骤：S1，将含钪溶液、含锆溶液和尿素混合，得到混合溶液；S2，将混合溶液置于水热釜中，在温度为100～250℃的条件下进行水热反应，得到钪锆前驱体溶液；S3，对钪锆前驱体溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到钪锆前驱体固体；S4，煅烧钪锆前驱体固体，得到氧化钪稳定氧化锆粉体。

进一步地，混合溶液中钪离子和锆离子的总摩尔浓度为0.01～1.5mol/l。

进一步地，混合溶液中，钪离子和锆离子的总摩尔数与尿素的摩尔数之比为1:15～50，优选为1:25～35。

进一步地，含钪溶液为氯化钪或硝酸钪的水溶液；含锆溶液为氯化锆、硝酸锆、氧氯化锆或硝酸氧锆的水溶液。

进一步地，水热反应的温度为120～180℃。

进一步地，步骤S4中，煅烧钪锆前驱体固体的温度为450～1200℃，煅烧时间为1～10h。

进一步地，水热反应的反应时间为6～36h。

进一步地，混合溶液中，相对于钪离子和锆离子的总摩尔数，钪离子的摩尔数占比为8～13％。

根据本发明的另一方面，还提供了一种上述制备方法制备得到的氧化钪稳定氧化锆粉体。