[发明专利]一种磷酸铁锂复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种磷酸铁锂复合材料，其特征在于，所述复合材料包括具有第一碳包覆层的磷酸铁锂颗粒、第二碳包覆层以及纳米氧化物导电连线；所述第二碳包覆层以及纳米氧化物导电连线位于所述具有第一碳包覆层覆的磷酸铁锂颗粒之间，并且，所述第二碳包覆层以及纳米氧化物导电连线连接磷酸铁锂颗粒表面的第一碳包覆层而形成具有完整碳包覆三维空间网络导电结构。

2.根据权利要求书1所述的磷酸铁锂复合材料，其特征在于，所述纳米氧化物为纳米氧化钇、纳米氧化铈、纳米氧化钕、纳米氧化钨中的一种或两种以上的混合物。

3.根据权利要求书1或2所述的磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：

将具有第一碳包覆层的磷酸铁锂颗粒置于通有加热气体的流化床反应器中，采用包覆液进行雾化二次包覆处理，所述的包覆液中包括水、碳源和纳米氧化物；

对经二次包覆后的磷酸铁锂颗粒进行烧结，得到纳米氧化物修饰磷酸铁锂的复合材料。

4.根据权利要求书3所述的磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：包覆液中碳源和纳米氧化物的固含量分别控制在被包覆物料的1-3％、0.05-0.20％。

5.根据权利要求书3所述的磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：所述烧结的工艺为，以2-4℃/min速度升温至300-500℃，然后恒温1-3h，然后继续以2-4℃/min速度升温至500-700℃，并恒温3-8h。

6.根据权利要求书3所述磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述加热气体控制在100-200℃。

7.根据权利要求书3所述磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述具有第一碳包覆层的磷酸铁锂颗粒是通过如下步骤制备的：

(1)将磷酸铁、锂源、碳源和掺杂元素源加入水中进行搅拌球磨，经超砂磨后进行喷雾干燥造粒，得到磷酸铁锂前驱体粉料；

(2)将得到的磷酸铁锂前驱体粉料置于回转炉中，在惰性气氛下进行粉料烧结，自然冷却后，对粉料烧结产物进行气流粉碎，得到具有第一碳包覆层的磷酸铁锂材料。

8.根据权利要求书7所述磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的锂源为碳酸锂、硝酸锂、乙酸锂、氢氧化锂和草酸锂中的一种或两种以上的混合物。

9.根据权利要求书7所述磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的碳源为淀粉、柠檬酸、蔗糖、葡萄糖、PEG1000、PEG2000、PEG3000和酚醛树脂中的一种或两种以上的混合物。

10.根据权利要求书7所述磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的掺杂元素源为乙酸锰或二氧化锰、二氧化钛、乙酸镁、五氧化二铌、偏钒酸铵或五氧化二矾中的一种或两种以上的混合物。

11.根据权利要求书7-10任意一项所述磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的磷酸铁、锂源、掺杂元素源按铁、锂、掺杂元素摩尔比为1.0：0.99-1.05：0.01-0.05，同时按照磷酸铁、锂源和掺杂元素源总质量的5-10％加入碳源。

12.根据权利要求书7所述磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，具体操作是首先将原料中加入水，球磨1～5h后进行砂磨3～10h，得到粒度D50为300～600nm的浆料。

13.根据权利要求书7所述磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的喷雾干燥造粒使用设备为压力式喷雾干燥塔，进口温度控制在220-300℃，出口温度控制在90-115℃，干粉粒度D50控制在4-8μm。