[发明专利]一种连续化制备七氟异丁酰胺的方法及其装置

说明书

本发明公开了一种连续化制备七氟异丁酰胺的方法及其装置，所方法是异丁酸酐经电解氟化，电解气经冷凝回流去除氟化氢，冷冻收集七氟异丁酰氟；七氟异丁酰氟在喷淋塔中与氨甲醇溶液反应，反应结束后减压蒸馏得到七氟异丁酰胺粗品，再经重结晶得到七氟异丁酰胺产品。所述装置包括电解釜(1)、冷凝回流器(2)、捕集器(3)、喷淋塔(4)、蒸馏釜(5)、蒸馏冷凝器(6)。该方法及装置工艺简单，设备效率高，易于工业化生产。

技术领域

本发明涉及七氟异丁酰胺的制备方法及装置。

背景技术

七氟异丁酰胺是制备新型绝缘环保气体全氟异丁腈关键前体化合物，现有报道的合成方法有如下几种：

(1)电解合成法，专利文献US 2015/0083979A1报道了以酸酐为起始原料，电解氟化得到全氟异丁酰氟，经过精馏分离纯化后，与甲醇进行酯化反应得到全氟异丁酸甲酯，再与氨甲醇溶液反应制备全氟异丁腈七氟异丁酰胺。

(2)有机合成法，有机合成法分以下几种：

专利文献CN108424375A以六氟丙烯为前体，和碳酰氟催化加成生成七氟异丁酰氟，再和氨基钠反应得到七氟异丁酰胺；

专利文献CN106946669A，CN106986757A分别以六氟丙烯和四氟乙烯为原料先氧化裂解为碳酰氟后，再和六氟丙烯加成得到七氟异丁酰氟，继续和氨气反应得到七氟异丁酰胺；

专利文献CN109503423A，CN109608362A分别以六氟丙烯二聚体和三聚体为原料，催化氧化裂解得到七氟异丁酰氟，精馏提纯后氨化得到七氟异丁酰胺；

专利文献CN109320436A使用全氟取代基环氧乙烷与氨气或伯胺化合物发生气相胺化得到七氟异丁酰胺；

专利文献CN108440327A发明了一种由双-(七氟异丙基)-酮和氨制备七氟异丁基酰胺的方法。

上述方法中，方法(1)中酰氟原料毒性较强，其精馏提纯对设备及操作的安全性要求较高，且该工艺路线步骤多，后处理复杂，因此，整体工艺难度较大。方法(2)中有机合成法中选用的全氟化合物原料价格昂贵；以酰氟为中间体的制备方法，需要使用复杂的催化或催化裂解体系，增加了工艺的难度，并且金属催化剂的使用不经济环保；同时，该类方法也包含有裂解后的七氟异丁酰氟精馏提纯问题，工艺难度较大。

发明内容

本发明的第一个目的是提供一种连续化制备七氟异丁酰胺的方法。

本发明的第二个目的是提供一种该方法使用的装置。

为解决上述第一个技术问题，本发明技术方案是，一种连续化制备七氟异丁酰胺的方法，异丁酸酐经电解氟化，电解气经冷凝回流除氟化氢，冷冻收集七氟异丁酰氟；七氟异丁酰氟在喷淋塔中与氨甲醇溶液反应，反应结束后减压蒸馏得到七氟异丁酰胺粗品，再经重结晶得到七氟异丁酰胺产品。

进一步的，一种连续化制备七氟异丁酰胺的方法，包括以下步骤：

(1)电解异丁酸酐，电解气体在冷凝器回流器中-80～15℃，优选-10～10℃冷凝回流，未冷凝气进入冷冻捕集罐，得液相七氟异丁酰氟粗品，其余气相水洗后放空。捕集温度一般-192～-10℃，优选-30～-15℃。

(2)七氟异丁酰氟粗品进入喷淋头塔底部，在-10℃～45℃温度下，优选0～40℃，氨醇溶液淋洗反应，未反应的气相水洗后放空，收集液相七氟异丁酰胺粗品。氨醇溶液为氨甲醇或氨乙醇溶液，优选为氨甲醇溶液，浓度为5～8mol/L。

(3)蒸馏七氟异丁酰胺粗品，得到七氟异丁酰胺产品。蒸馏温度35-70℃，真空度在0.06～0.1MPa。优选减压蒸馏温度为40～60℃，真空度为0.08～0.095MPa。减压蒸馏过程中回收甲醇。