[发明专利]基于π-π定向自组装的三维金超级粒子及制备以及其在SERS基底中的应用

权利要求书

1.一种基于π-π定向自组装的三维金超级粒子的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将氯金酸溶液加入到HCl水溶液或NaOH水溶液中，然后加入小分子化合物，振荡混合均匀，得到溶液I；其中，小分子化合物为溴化盐；

（2）将N-（3-脒基）-苯胺溶于HCl 水溶液或NaOH水溶液中，得到溶液II；

（3）将溶液I和溶液II分别于4℃条件下静置，然后将溶液I和溶液II混合均匀，于4℃~70℃条件下进行反应，待反应结束后收集沉淀物，水洗，得到基于π-π定向自组装的三维金超级粒子；

步骤（1）中所述的氯金酸与小分子化合物的摩尔比为1:1；

步骤（1）中所述的小分子化合物的浓度为1.6~6.4 mmol/L。

2.根据权利要求1所述的基于π-π定向自组装的三维金超级粒子的制备方法，其特征在于：

步骤（1）中所述的溴化盐为KBr；

步骤（2）中所述的N-（3-脒基）-苯胺与所述氯金酸的摩尔比为2~16:1。

3.根据权利要求1所述的基于π-π定向自组装的三维金超级粒子的制备方法，其特征在于：

步骤（1）中所述的氯金酸的浓度为1~4 mmol/L；

步骤（1）中所述的氯金酸溶液与HCl水溶液或NaOH水溶液的体积比为8~10:1000；

步骤（1）和（2）中所述的HCl水溶液的浓度为1~100 mmol/L；

步骤（1）和（2）中所述的NaOH水溶液的浓度为1~20 mmol/L；

步骤（2）中所述的溶液II的浓度为160~480 mmol/L；

步骤（3）中所述的溶液I和溶液II的体积比为1~10:1；

步骤（3）中所述的静置的时间为20~60 分钟；

步骤（3）中所述的混合的方式为涡旋混合；

步骤（3）中所述的反应的时间为0.5~1.5h；

步骤（3）中所述的水洗的次数为3次以上。

4.一种基于π-π定向自组装的三维金超级粒子，其特征在于：通过权利要求1~3任一项所述的方法制备得到。

5.权利要求4所述的基于π-π定向自组装的三维金超级粒子在制备SERS基底中的应用。

6.一种基于π-π定向堆积的纳米片自组装的SERS基底，其特征在于，通过如下方法制备得到：

将权利要求4所述的基于π-π定向自组装的三维金超级粒子与拉曼分子水溶液混合，搅拌反应，待反应结束后，离心，收集固体，洗涤，得到拉曼分子修饰的Au SPs，即为所述基于π-π定向堆积的纳米片自组装的SERS基底；其中，拉曼分子水溶液为4-巯基苯甲酸水溶液或罗丹明B异硫氰酸酯水溶液。

7.根据权利要求6所述的基于π-π定向堆积的纳米片自组装的SERS基底，其特征在于：

所述的基于π-π定向自组装的三维金超级粒子的用量为按每100微升拉曼分子水溶液配比1~10个基于π-π定向自组装的三维金超级粒子计算；

所述的4-巯基苯甲酸水溶液的浓度为0.1~10 mmol/L；

所述的罗丹明B异硫氰酸酯水溶液的浓度为0.1~10 mmol/L；

所述的搅拌反应的时间为1~4小时；

所述的洗涤为用水洗涤三次以上。

8.一种SERS检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

（A）将权利要求7所述的基于π-π定向堆积的纳米片自组装的SERS基底分散于水中，得到拉曼分子修饰的Au SPs溶液；

（B）将拉曼分子修饰的Au SPs溶液滴在硅晶片上，干燥，再进行SERS检测；

步骤（A）中所述的拉曼分子修饰的Au SPs溶液中按每毫升溶液含100~120 个拉曼分子修饰的Au SPs计算；

步骤（B）中所述的SERS检测所用激光的条件为：激光激发源532~785 nm，入射激光功率0.1 ~1mW；

步骤（B）中所述的SERS检测的积分时间为10秒。