[发明专利]一种生物质碳点纳米阵列嵌入结构碳基超级电容器电极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种生物质碳点纳米阵列嵌入结构碳基超级电容器电极材料的制备方法，将废弃的大豆渣在600℃惰性气体保护下恒温热解处理2h，自然降温至室温制得生物质碳化物；将碳化物与固体KOH在容器中混合，加水充分浸泡，烘干得到碳化物/KOH混合物；在600～800℃惰性气体保护下活化2h，自然降温至室温制得粗产品；将粗产品投入到盛有盐酸溶液的容器中浸泡，用去离子水洗涤至滤液呈中性，于80℃干燥24h制得生物质碳点纳米阵列嵌入结构碳基超级电容器电极材料。本发明制得的超级电容器电极材料具有碳点纳米阵列微观结构、微孔‑介孔‑大孔多级孔分布，用于超级电容器电极材料具有较好的电化学性能。

技术领域

本发明属于超级电容器电极材料的制备技术领域，具体涉及一种生物质碳点纳米阵列嵌入结构碳基超级电容器电极材料的制备方法。

背景技术

超级电容器是一种具有比传统电容器高的能量密度同时比电池高的功率密度，兼备电容和电池特性的新型储能元件，在混合动力电动车、脉冲及应急电源系统等领域具有广泛的应用前景。电极材料是决定超级电容器性能最为关键的因素之一，其中碳材料因其原材料来源广泛而廉价，其结构和组成具有较高的可设计性，同时具有较高的导电性和热稳定性，已成为超级电容器电极材料的研究热点和商用化目标。在众多碳纳米材料中，碳量子点因具有特殊的性质而备受瞩目。碳点是一种尺寸小于10nm的分散的类球形荧光碳纳米颗粒，组成碳点的基本元素为碳、氢、氧，三者比例不同则碳点的性质不同。大量实验表明，在碳点上掺杂进不同元素例如N、S、B等可调节其价带/导带的相对位置，从而实现功能化。碳点在储能领域特别是在超级电容器中的应用目前仍然处于起步阶段。

目前，分散的碳点或碳点阵列还不能单独用来做电极材料，必须依附于具有连续相的宏观物质，例如过渡金属氧化物、导电聚合物、石墨烯等才能取得应用。碳点与金属氧化物、导电聚合物等形成的复合物存在异质结，会影响电荷的跃迁和传递，同时，碳点与这些依附物必须分步进行合成，至少要包括碳点和金属氧化物或导电聚合物或石墨烯等的制备步骤。其中，碳点的制备方法有电弧放电、激光消融、电化学氧化法、燃烧法、模板法、水热法及热解法等，制备周期长、工艺复杂且成本较高等。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单且成本低廉的生物质碳点纳米阵列嵌入结构碳基超级电容器电极材料的制备方法，该方法仅以废弃生物质大豆渣为原料制备了碳点纳米阵列结构碳材料，也就是生物质在碳化的过程中同时形成碳点和碳的连续相，碳点以阵列的形式嵌入在碳的连续相中，原料廉价易得、工艺简单且对环境友好，在尝试用作超级电容器电极材料的研究中取得了良好效果。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种生物质碳点纳米阵列嵌入结构碳基超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于具体过程为：

步骤S1：将自然晾干后废弃的大豆渣置于鼓风干燥箱中于60℃干燥24h去除样品的水分，烘干后的生物质用粉碎机粉碎成生物质粉末待用；

步骤S2：将步骤S1得到的生物质粉末置于管式炉中在惰性气体保护下以5℃/min的升温速率从室温升温至600℃恒温热解2h，再自然降温至室温得到生物质碳化物；

步骤S3：将步骤S2得到的生物质碳化物与活化剂氢氧化钾按照质量比1:3~5的比例混合，加水浸泡后置于鼓风干燥箱中干燥，再将混合物置于管式炉中在惰性气体保护下以5℃/min的升温速率从室温升温至600～800℃恒温活化处理2h，然后自然冷却至室温得到粗产物；

步骤S4：将步骤S3得到的粗产物浸于2mol/L的盐酸溶液中浸泡，再用去离子水冲洗至滤液呈中性，然后置于鼓风干燥箱中干燥得到生物质碳点纳米阵列嵌入结构碳基超级电容器电极材料，该生物质碳点纳米阵列嵌入结构碳基超级电容器电极材料具有碳点纳米阵列微观结构、微孔-介孔-大孔多级孔分布，比表面积为1749～3434m²/g，总孔体积为0.79～ 1.73cm²/g。

优选的，步骤S2及步骤S3中所述惰性气体为氮气或氩气。