[发明专利]一种石墨烯量子点的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010045959.2 申请日: 2020-01-16
公开(公告)号: CN111115620B 公开(公告)日: 2021-11-23
发明(设计)人: 丁古巧;徐安丽;杨思伟;王刚;陈达;刘兆平 申请(专利权)人: 宁波石墨烯创新中心有限公司
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184;C09K11/65;B82Y20/00;B82Y30/00
代理公司: 北京乐知新创知识产权代理事务所(普通合伙) 11734 代理人: 张洋
地址: 315201 浙江省宁*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 量子 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种石墨烯量子点的制备方法。所述制备方法的一具体实施方式包括:对前驱体预加热处理,得到预聚物;将所述预聚物溶于溶剂中,并进行热合成反应,得到石墨烯量子点。本发明实施例通过两步法制备石墨烯量子点,不仅制备工艺简单,而且制备的石墨烯量子点产率高,稳定性好,以及荧光强度高,从而能够实现石墨烯量子点批量化生产。

技术领域

本发明涉及材料化学技术领域,尤其涉及一种石墨烯量子点的制备方法。

背景技术

石墨烯量子点是一种准零维纳米材料,由于其内部电子在各方向上的运动都受到局限,因此石墨烯量子点的量子限域效应十分明显,其独特的理化性质将为石墨烯量子在电子学、光电学和电磁学领域的应用带来革命性的变化。与传统的荧光材料相比,由于石墨烯量子点拥有极高的生物相容性,荧光稳定性,发射波长可控,激发波长范围宽,低生物毒性,良好的溶解性等突出优势,使其成为很好的生物成像探针,因此石墨烯量子点能够广泛用于生物传感、生物成像、生物药物输送等方面。

目前石墨烯量子点主要有“自上而下”和“自下而上”两种合成路径,然而上述合成路径成本高、工艺繁琐、提纯复杂,且大部分集中在实验室范围,产量较小,并不适用于大规模批量化的工业生产。因此,提出一种工艺简单且能够大规模制备石墨烯量子点的方法,对于推进石墨烯量子点的实际应用和研究进展是势在必行的。

发明内容

有鉴于此,本发明实施例提供一种石墨烯量子点的制备方法,不仅能够获得高产率,稳定性好且荧光强度高的石墨烯量子点,而且能够实现批量化生产。

为实现上述目的,本发明实施例的第一方面提供一种石墨烯量子点的制备方法。所述制备方法包括如下步骤:对前驱体预加热处理,得到预聚物;将所述预聚物溶于溶剂中,并进行热合成反应,得到石墨烯量子点。

进一步,所述对前驱体预加热处理,得到预聚物,包括:通过马弗炉或烘箱对前驱体预加热处理,得到预聚物。

进一步,所述预加热处理的温度为180℃-200℃,所述预加热处理的时间为3-5h。

进一步,所述将所述预聚物溶于溶剂中,并进行热合成反应,得到反应产物,包括:将所述预聚物和溶剂混合均匀,得到混合液;将所述混合液置于密闭反应釜中;通马弗炉或烘箱对盛有混合液的所述密闭反应釜进行热合成反应,得到反应产物;对所述反应产物进行后处理,得到石墨烯量子点。

进一步,所述热合成反应的温度为150-180℃,所述热合成反应的时间为40-72h。

进一步,所述对所述反应产物进行后处理,得到石墨烯量子点,包括:通过滤膜对所述反应产物进行过滤处理,得到滤液;其中,所述滤膜的孔径为0.22-0.45μm;对所述滤液进行干燥处理,得到石墨烯量子点。

进一步,所述干燥处理包括但不限于冷冻干燥。

进一步,所述前驱体为六甲磷酰三胺。

进一步,所述溶剂为乙醇、水、乙酸、丙酮,以及N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。

进一步,所述密闭反应釜的填充度为50-75%。

进一步,所述混合液中预聚物的浓度为0.067-0.2g/mL。

进一步,所述预加热处理和所述热合成反应的升温速率均为5-8℃/min。

进一步,所述滤膜为有机系微孔滤膜或水系膜。

本发明实施例与现有技术相比至少具有如下有益效果:

本发明实施例通过两步法制备石墨烯量子点,不仅制备工艺简单,而且制备的石墨烯量子点稳定性好,荧光强度高,以及产率高,从而能够实现石墨烯量子点批量化生产。

附图说明

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