[发明专利]一种应用水培实验评价全生物降解地膜中有机添加剂生态毒性的方法

说明书

本发明公开了一种应用水培实验评价全生物降解地膜中有机添加剂生态毒性的方法包括：(一)溶液提取：S1、将全生物降解地膜剪碎得样品备用；S2、将内标溶液和提取溶液加入到样品中，采用微波萃取方法密封萃取，涡旋，过滤，得萃取液；S3、在萃取液中加入超纯水、萃取溶剂与分散溶剂的混合溶液，摇匀，再加入氯化钠，涡旋辅助分散液液微萃取，离心，取下层溶液，即得有机添加剂溶液；(二)水培实验；(三)有机添加剂进样分析。本发明采用微波辅助提取能有效提高全生物降解地膜中有机添加剂的回收率，并减少提取时间，同时分散液液微萃取能有效去除大量非目标化合物的干扰，使得提取物的有机添加剂更为纯净，能真实的反应有机添加剂的生态毒性。

技术领域

本发明涉及一种应用水培实验评价全生物降解地膜中有机添加剂生态毒性的方法，属于全生物降解地膜有机添加剂生态毒性的分析领域。

背景技术

全生物降解地膜是一种能在1-2个植物生长周期内完全被微生物降解的新型地膜，其降解原理是表面被微生物黏附，微生物以聚酯中的有机碳为营养碳源，在酶的作用下，高分子被分解成分子量较低的碎段，碎段被微生物吸收或消耗，经过代谢形成二氧化碳、水、矿物盐和新的生物质，最终完全被自然界消纳。这是一种从源头上攻克聚乙烯或聚丙烯残膜污染的技术，在农业生产中具有广泛的应用前景。全生物降解地膜主要组成成分为全生物降解树脂(聚乳酸(PLA)、对苯二甲酸丁二醇酯-己二酸丁二醇酯(PBAT)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)与聚己内酯(PCL)等)，因其化学结构中没有毒性单元而表现出的环境无毒性，从而较少研究全生物降解地膜中的物质组成与含量。

全生物降解地膜添加剂是一类在地膜生产过程中有意或无意添加到聚合物中的化合物，以使得材料达到要求的物理与化学性质，从而提高材料性能与适用性来满足生产与使用要求。按照组成可以将添加剂分为有机(抗氧化剂、光稳定剂、润滑剂等)或无机(硅酸盐、钛酸盐、铝酸盐等)添加剂二类，其中有机添加剂主要包含如酸类(含苯环)、胺类、脂肪酰胺类、酯类与酚类等各类化合物，其中某些有机添加剂具有明显的毒性单元，具有一定急性与慢性毒性。这些物质势必会随着地膜的使用转移至土壤与地下水中，对环境造成污染，从而危害人类健康。因此，开展全生物降解地膜中主要的有机添加剂毒性评价对全生物降解地膜的安全使用具有非常重要的意义。

然而，目前无法对全生物降解地膜中的有机添加剂的生态毒性进行有效的评价，主要原因在于：一是全生物降解地膜作为一种新兴材料，目前未有针对其降解产物进行安全性评价的行之有效的方法；二是现有技术也没有公开提取全生物降解地膜中主要有机添加剂的方法。现有文献主要是对非降解塑料包装中的主要有机添加剂进行检测与分析。并且在前处理提取方面，主要利用超声提取、微波辅助提取、静态/动态顶空分析、固相微萃取等方法，其中超声提取效率较低，时间较长；静态/动态顶空分析、固相微萃取方法一般只适用于分析挥发性成分；微波辅助提取效率较高，时间短，但提取出大量非目标化合物，对有机添加剂的毒性干扰大，并且在进行评价色谱系统时易产生污染并干扰目标色谱峰。

发明内容

本发明要解决的技术问题：提供一种应用水培实验评价全生物降解地膜中有机添加剂生态毒性的方法，该方法采用微波辅助提取能有效提高全生物降解地膜中有机添加剂的回收率，并减少提取时间，同时分散液液微萃取能有效去除大量非目标化合物的干扰，使得提取物的有机添加剂更为纯净，能真实的反应有机添加剂的生态毒性，以克服现有技术存在的不足。

本发明的技术方案是：一种应用水培实验评价全生物降解地膜中有机添加剂生态毒性的方法，包括以下步骤：

(一)溶液提取

S1、样品预处理：将全生物降解地膜剪碎，得样品备用；

S2、有机添加剂的提取：将内标溶液和提取溶液加入到所述样品中，采用微波萃取方法密封萃取，涡旋，过滤，得萃取液备用；

S3、有机添加剂的微萃取净化：在所述萃取液中加入超纯水、萃取溶剂与分散溶剂的混合溶液，摇匀，再加入氯化钠，涡旋辅助分散液液微萃取，离心，取下层溶液，即得有机添加剂溶液；