[发明专利]一种用于电催化析氢的纳米管状钴/四氧化三钴基复合催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种用于电催化析氢的纳米管状钴/四氧化三钴基复合催化剂，其特征在于，以纳米管状钴/四氧化三钴为基底，再复合钼酸钴得到；所述的钴/四氧化三钴基复合催化剂以钼酸钴为增强体，管状基底为钼酸钴提供生长位点，使得钼酸钴纳米线缠绕成球；其基底具有管状阵列结构，其中纳米管的直径为80-120nm，其制备方法包括以下步骤：

（1）以钴片为阳极，采用阳极氧化法制备得到纳米管状钴/四氧化三钴基底；

（2）以钼酸钴为增强体，采用化学浴沉积法在纳米管状钴/四氧化三钴基底上复合钼酸钴，得到所述的纳米管状钴/四氧化三钴基复合催化剂；

步骤（2）包括以下具体步骤：

a) 配制 化学浴沉积液：将二水钼酸钠溶于去离子水中，超声分散后，加入六水硝酸钴，再超声分散15-30min；

b) 化学浴沉积：将所述的纳米管状钴/四氧化三钴基底置于配制 好的沉积液中，用锡箔纸封好后，静置加热得到所述的纳米管状钴/四氧化三钴基复合催化剂；

c) 后处理：将步骤b）制备好的复合催化剂在去离子水中涮洗，干燥即可。

2.根据权利要求1所述的复合催化剂，其特征在于，步骤（1）包括以下具体步骤：

1) 配制电解液：配制 氟盐水溶液，超声均匀后加入有机溶剂，置于40-45℃水浴中磁力搅拌30-40min；

2) 钴片前处理：将钴片裁剪并清洗后，再用去离子水洗涤，并置于无水乙醇中超声5-10min，取出后在室温下干燥；

3) 阳极氧化：将处理过的钴片置于阳极，铂片作为对电极置于阴极，进行阳极氧化反应；

4) 基底后处理：将制备好的钴/四氧化三钴基底在无水乙醇中涮洗，再干燥得到。

3.根据权利要求2所述的复合催化剂，其特征在于，步骤1）中，所述的氟盐水溶液为氟化铵水溶液，其浓度为0.5M，有机溶剂为乙二醇，有机溶剂加入体积是氟盐水溶液体积的2-5倍。

4.根据权利要求2所述的复合催化剂，其特征在于，步骤2）中，所述的钴片的纯度为99.98%，将钴片裁剪成1.5cm×1cm，厚度为0.2mm；所述的清洗采用去污粉清洗。

5.根据权利要求2所述的复合催化剂，其特征在于，步骤3）中，所述的阳极的工作面积为1 cm×1cm，阴极工作面积为3.5cm×1cm，所述阴极和阳极之间的距离为4.2-4.5cm；阳极氧化反应所采用的电压为60V，反应时间为5-20min。

6.根据权利要求1所述的复合催化剂，其特征在于，步骤a）中，所述的二水钼酸钠与六水硝酸钴的物质的量浓度均为0.02M；步骤b）中，将所述的纳米管状钴/四氧化三钴基底置于配制 好的沉积液中时，使在阳极氧化过程中正对着对电极的一面朝上，用锡箔纸封好后静置于70-80℃水浴锅中0.5-2h；步骤c）中，所述的干燥为置于60℃的干燥箱中干燥0.1-0.3h。

7.权利要求1-6任一项所述的纳米管状钴/四氧化三钴基复合催化剂在碱性水溶液中电催化析氢的应用。