[发明专利]一种同时合成四溴双酚A单甲基醚和二甲基醚的制备方法

权利要求书

1.一种同时合成四溴双酚A单甲基醚和二甲基醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将TBBPA用乙腈充分溶解，然后加入氢氧化钠混合均匀，再加入碘甲烷，在密闭、搅拌状态下，加热至60℃回流反应2h～4h后，冰浴冷却终止反应，用二氯甲烷溶解多次清洗，过滤除去氢氧化钠，除水，然后进行旋蒸浓缩得到浓缩液，所述浓缩液中存在未反应的TBBPA、四溴双酚A单甲基醚和四溴双酚A二甲基醚；采用中压制备色谱对所述浓缩液进行分离提纯，根据中压制备色谱检测器的紫外吸收信号收集浓缩液中的各组分，经旋蒸氮吹、干燥后分别同时制得四溴双酚A单甲基醚和四溴双酚A二甲基醚；

所述TBBPA、氢氧化钠、碘甲烷的摩尔比为1:2:3，所述TBBPA与乙腈的质量比为(0.1-1)g:(5-20)Ml；

所述中压制备色谱采用硅胶色谱柱，将所述浓缩液与少量硅胶混合均匀后装入所述中压制备色谱的硅胶色谱柱，所述浓缩液与所述硅胶色谱柱中硅胶的质量比为1:(20-40)，以石油醚和二氯甲烷按体积比(100～50):(0～50)配制为洗脱剂进行梯度淋洗，根据中压制备色谱检测器的紫外吸收信号所显示的浓缩液中各组分的吸收峰，分别收集各洗脱液，然后将收集的各洗脱液以硅胶板点样的方法进行初步确认成分，将含有相同成分的洗脱液合并，经旋蒸氮吹、干燥后分别同时获得纯度均大于99％的四溴双酚A单甲基醚和四溴双酚A二甲基醚，洗脱出的TBBPA可回收；

所述硅胶板点样的方法其展开剂为体积比为3:1的正己烷和丙酮，根据TBBPA、四溴双酚A单甲基醚和四溴双酚A二甲基醚的Rf值的不同初步确认洗脱液中的成分，所述TBBPA的Rf值为0.23，所述四溴双酚A单甲基醚的Rf值为0.38，所述四溴双酚A二甲基醚的Rf值为0.58。

2.根据权利要求1所述的一种同时合成四溴双酚A单甲基醚和二甲基醚的制备方法，其特征在于，加入碘甲烷后需在室温下搅拌15min，然后进行加热。

3.根据权利要求1所述的一种同时合成四溴双酚A单甲基醚和二甲基醚的制备方法，其特征在于，所述梯度淋洗的过程为：在二氯甲烷体积浓度为0％的情况下洗脱5min，然后在5min内将二氯甲烷体积浓度升至20％并保持洗脱10min，随后在10min内将二氯甲烷体积浓度升至50％并保持洗脱10min。

4.根据权利要求1所述的一种同时合成四溴双酚A单甲基醚和二甲基醚的制备方法，其特征在于，所述中压制备色谱检测器的紫外吸收信号其检测波长为254nm，监测波长为280nm。