[发明专利]一种石墨基碳化硅陶瓷复合隔热材料及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨基碳化硅陶瓷复合隔热材料，其特征在于，所述的石墨基碳化硅陶瓷复合隔热材料由天然鳞片石墨粉末、碳化硅晶须、玻璃碳构成，其中，天然鳞片石墨粉末质量分数不低于50wt%，碳化硅晶须质量分数控制在5~25%之间，余为玻璃碳。

2.根据权利要求1所述的石墨基碳化硅陶瓷复合隔热材料，其特征在于，所述的石墨基碳化硅陶瓷复合隔热材料包含有空隙，其中孔隙率不低于50%，其中闭孔隙率不低于25%。

3.根据权利要求1或2所述的石墨基碳化硅陶瓷复合隔热材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下工艺过程：

（1）石墨基3D 打印混合粉末制备

称取天然鳞片石墨粉末、酚醛树脂粉末、金属硅粉和可膨胀石墨粉末，然后将它们分批置入滚筒式球磨机中机械搅拌混合均匀，获得石墨3D 打印混合粉末；

（2）选择性激光烧结成型石墨原型件

采取选择性激光烧结成型工艺对步骤（1）所制备的石墨3D 打印混合粉末打印成型，取出素坯，放入烘箱中进行二次固化，获得石墨原型件；

（3）真空压力浸渍酚醛树脂液

将步骤（2）中石墨原型件放入真空压力浸渍机中，抽真空后加入到酚醛树脂溶液，在压力作用下浸渍一段时间后取出，烘干，再次固化；

（4）碳化处理

将真空压力浸渍处理后石墨原型件置入碳化炉中，先抽真空，随后通入高纯氩气或氮气，进行碳化处理，获得石墨预制体；

（5）真空压力浸渍硅溶胶

将石墨预制体放入真空压力浸渍机中，在真空压力条件下，浸渍硅溶胶溶液，取出，烘干；

（6）高温烧结

将真空压力浸渍处理后的石墨预制体置入高温烧结炉中，先抽真空，随后通入高纯氩气或氮气，进行高温烧结，获得石墨基碳化硅陶瓷复合隔热材料。

4.根据权利要求3所述的石墨基碳化硅陶瓷复合隔热材料制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的天然鳞片石墨粉末的质量分数为54~79.9%，酚醛树脂粉末的质量分数为15~30%，金属硅粉的质量分数为5~15%，可膨胀石墨的质量分数为0.1~1.0%；

所述的天然鳞片石墨粉末为100~900目，含碳量大于99%；酚醛树脂粉末为200~500 目；金属硅粉为100~300目，化学纯度为99%；可膨胀石墨为50~200目，膨胀倍率为100~600，含碳量大于99%。

5.根据权利要求4所述的石墨基碳化硅陶瓷复合隔热材料制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的选择性激光烧结成型工艺参数为：分层厚度0.1~0.2mm，填充速度1500~3000mm/s，填充功率10~30W，填充间距0.1~0.2mm，轮廓速度500~1000mm/s，预热温度30~40℃。

6.根据权利要求5所述的石墨基碳化硅陶瓷复合隔热材料制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的真空压力浸渍液态酚醛树脂溶液的步骤是：先将石墨原型件放入真空压力浸渍机中，随后抽真空至0.1MPa 以下，再加入浓度为25~40wt%的酚醛树脂液，在外加0.1~0.8MPa 压力作用下真空压力浸渍时间30-120s，最后取出、放入50~70℃干燥箱中烘干，再次固化，得到浸渍有酚醛树脂的石墨原型件。

7.根据权利要求6所述的石墨基碳化硅陶瓷复合隔热材料制备方法，其特征在于，所述步骤（2）、（3）中的二次固化和再次固化处理工艺均为：先在90~110℃保温15~30min；随后在120~130℃保温15~30min；最后在160~180℃保温30~60min。

8.根据权利要求7所述的石墨基碳化硅陶瓷复合隔热材料制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中碳化工艺为：先抽真空至0.2MPa以下，以30~120℃/h升温至300℃；通入纯度为99%的氩气或氮气，再以60 ~120℃/h升温至800℃，保温0.5～1h，随炉冷却至室温，取出，获得石墨预制体。