[发明专利]双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法

权利要求书

1.双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法，其特征在于：该方法的样品进样量为0.1-5 μL；样品经超高效液相色谱-线性离子阱质谱法进行分析；

所述超高效液相色谱-线性离子阱质谱的检测条件如下：

超高效液相色谱条件：

色谱柱：C18色谱柱，100 mm/50 mm×2.1 mm，1.7 μm/1.8 μm；

检测器：线性离子阱；

流动相：A- 0.1 %乙酸溶液、B- 0.1 %乙酸-甲醇；

流速：0.2-0.6 mL/min；

柱温：25-40 ℃；

进样量：0.1-5 μL；

洗脱梯度程序：0-5 min，20 %-90 %B；5-6 min，90 %B；6.1-7 min，20 %B；

线性离子阱质谱检测器条件：

离子源：ESI+； 脱溶剂温度：550℃

离子化电压：5500V； 喷雾气：45psi

辅助加热气：45psi； 碰撞气：Medium

采集模式：MRM,MS3； 气帘气：25

化合物离子对参数：

注：*定量离子对。

2.双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法在检测减肥类中成药及保健食品中残留的应用。

3.根据权利要求1所述的双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）精密称取双去乙酰基比沙可啶及单去乙酰基比沙可啶对照品各5 mg，置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解稀释至刻度，作为储备液；再移取适量，用甲醇逐级稀释，配成浓度分别为2 ng/mL的对照品溶液；

（2）将供试品制成细粉，混合均匀，精密称取一次服用量，置于50 mL容量瓶中，加甲醇30 mL，振摇提取30 min，静置，加甲醇至刻度，混匀，0.22 μm有机滤膜过滤；

（3）采用超高效液相色谱-线性离子阱质谱法进行定性筛查：分别取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，注入液质联用仪中进行检测。

4.根据权利要求3所述的双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中供试品为固体，主要为胶囊剂或片剂型的中成药及保健食品。

5.根据权利要求3所述的双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中供试品制成的细粉粒径≤180 μm。

6.根据权利要求1所述的双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法，其特征在于：所述色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse C18，100 mm×2.1 mm，1.8 μm。