[发明专利]一种3D打印制备活性多孔碳电极的方法及其应用有效
申请号: | 202010049466.6 | 申请日: | 2020-01-16 |
公开(公告)号: | CN111204733B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 王伟;刘金强;赵娇;韩娟;陈科宇 | 申请(专利权)人: | 兰州交通大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;B33Y10/00;B33Y70/00;C25B11/03;C25B11/043;H01M4/96;H01M12/06;C25B1/27;C25B1/23 |
代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730070 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 打印 制备 活性 多孔 电极 方法 及其 应用 | ||
1.一种3D打印制备活性多孔碳电极的方法,包括以下步骤:
(1)3D打印液的制备:将聚丙烯酸溶解于稀释剂中,加入交联剂,功能单体,搅拌均匀后加入光敏引发剂,用铝箔纸包住搅拌1~4小时,得到3D打印液;所述稀释剂为缩水甘油醚、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、苯甲醇、苯乙烯、二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的一种或多种,稀释剂的加入量为聚丙烯酸质量的1~500倍;交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯或二亚乙基三胺中的至少一种,交联剂的加入量为聚丙烯酸质量的0.01~50倍;光敏引发剂为安息香及其衍生物、苯乙酮衍生物、芳香酮类化合物、酰基膦氧化物,光敏引发剂的用量为聚丙烯酸质量的0.01~5倍;单体为不饱和聚酯、环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、有机硅低聚物、乙烯咪唑基单体,单体的加入量为聚丙烯酸质量的0.5~100倍;
(2)3D构件的打印:根据预先设计好的形状,将3D打印液应用SLA技术进行光固化3D打印,得到3D打印体;再将3D打印体浸泡氨水中处理获得丰富的孔结构,然后将处理后的3D构件放到冰箱中冷冻后,置于冷冻干燥机上干燥,得到多孔3D构件;
(3)活性多孔碳3D电极的制备:将多孔3D构件放入到含有活性物质的溶液中浸泡1~5h,再次冷冻干燥处理10~30h,得掺杂有活性组分多孔3D构件前体;然后将多孔3D构件前体进行热处理,得到3D活性多孔碳电极。
2.如权利要求1所述一种3D打印制备活性多孔碳电极的方法,其特征在于:步骤(1)中的聚丙烯酸选用重均分子量在100~1,000,000的范围。
3.如权利要求1所述一种3D打印制备活性多孔碳电极的方法,其特征在于:步骤(2)中的光固化3D打印的矩阵光源为UV紫外光,波长范围为 300~420 nm,打印层厚度为0.01~2mm,固化时间为0.1~100s。
4.如权利要求1所述一种3D打印制备活性多孔碳电极的方法,其特征在于:所述氨水浸泡处理中:氨水浓度为0.1wt %~30 wt %,浸泡处理时间为0.5~48小时。
5.如权利要求1所述一种3D打印制备活性多孔碳电极的方法,其特征在于:所述活性物质为四苯基硼、四苯基硼磷、三聚氰胺、钼酸铵、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍,其溶液浓度范围为1wt%~80wt%。
6.如权利要求1所述一种3D打印制备活性多孔碳电极的方法,其特征在于:所述热处理工艺为:在管式炉中,先以1~20℃/min的速率升温至200~900℃,恒温0.5~15h,再以1~20℃/min的速率升温至900~1800℃,恒温0.5~15h,最后以1~20℃/min的速率降至室温。
7.如权利要求1所述方法制备的活性多孔碳电极在电催化还原二氧化碳反应中的应用。
8.如权利要求1所述方法制备的活性多孔碳电极在电催化合成氨反应中的应用。
9.如权利要求1所述方法制备的活性多孔碳电极作为金属空气电池电极的应用。
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