[发明专利]一种聚砜类树脂聚合物材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202010049755.6 申请日: 2020-01-16
公开(公告)号: CN111072965B 公开(公告)日: 2022-04-19
发明(设计)人: 张东宝;张奇;于冉 申请(专利权)人: 宁夏清研高分子新材料有限公司
主分类号: C08G75/20 分类号: C08G75/20;C08G75/23
代理公司: 苏州三英知识产权代理有限公司 32412 代理人: 仲崇明
地址: 753000 宁夏回*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚砜类 树脂 聚合物 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚砜类树脂聚合物材料的制备方法,其特征在于,该制备方法以4,4'-二氯二苯砜、碳酸钾和聚合单体为原料,以二甲基乙酰胺为有机溶剂,以甲苯为除水剂,该聚合单体为双酚A或双酚S,且该制备方法包括以下步骤:

(1)将上述4,4'-二氯二苯砜、碳酸钾、聚合单体、二甲基乙酰胺以及甲苯混合进行聚合反应,得到聚合物溶液;以及

(2)将该聚合物溶液冷却至室温后,沉降至去离子水中,并于80℃洗涤5次,烘干得到粉末状聚砜类产物,其中该粉末状聚砜类产物中的环状二聚体含量小于等于0.03wt%;

其中,该步骤(1)为:将上述4,4'-二氯二苯砜、碳酸钾、聚合单体、二甲基乙酰胺以及甲苯混合投入反应釜,在氮气保护、温度为140℃±5℃条件下分水8小时,蒸走甲苯,并升温至180℃±5℃聚合4小时;其中,二甲基乙酰胺的体积的数值为4,4'-二氯二苯砜和聚合单体的质量之和的数值除以系数X,甲苯的体积为二甲基乙酰胺的体积的一半,且该系数X为0.1~0.25,体积的单位为升,质量的单位为千克。

2.一种聚砜类树脂聚合物材料的制备方法,其特征在于,该制备方法以4,4'-二氯二苯砜、碳酸钾和聚合单体为原料,以二甲基乙酰胺为有机溶剂,以甲苯为除水剂,该聚合单体为双酚A或双酚S,且该制备方法包括以下步骤:

(1)将上述4,4'-二氯二苯砜、碳酸钾、聚合单体、二甲基乙酰胺以及甲苯混合进行聚合反应,得到聚合物溶液;以及

(2)将该聚合物溶液冷却至室温后,沉降至去离子水中,并于80℃洗涤5次,烘干得到粉末状聚砜类产物,其中该粉末状聚砜类产物中的环状二聚体含量小于等于0.03wt%;

其中,该步骤(1)为:先将聚合单体、碳酸钾、除水剂以及一半量的二甲基乙酰胺加入至反应釜中,在氮气保护、140℃±5℃条件下分水8小时,蒸走除水剂,并升温至180℃±5℃;再将4,4'-二氯二苯砜溶于另一半量的二甲基乙酰胺中形成混合液,将该混合液滴加到该反应釜的反应液中,且于0.5~1小时内加完,保持180℃±5℃聚合4小时,上述4,4'-二氯二苯砜、聚合单体、碳酸钾的质量比为1:1:1.15,且二甲基乙酰胺的体积的数值为4,4'-二氯二苯砜和聚合单体的质量之和的数值除以0.3,该除水剂的体积为二甲基乙酰胺的体积的一半,且体积的单位为升,质量的单位为千克。

3.一种聚砜类树脂聚合物材料的制备方法,其特征在于,该制备方法以4,4'-二氯二苯砜、碳酸钾和聚合单体为原料,以二甲基乙酰胺为有机溶剂,以甲苯为除水剂,该聚合单体为双酚A或双酚S,且该制备方法包括以下步骤:

(1)将上述4,4'-二氯二苯砜、碳酸钾、聚合单体、二甲基乙酰胺以及甲苯混合进行聚合反应,得到聚合物溶液;以及

(2)将该聚合物溶液冷却至室温后,沉降至去离子水中,并于80℃洗涤5次,烘干得到粉末状聚砜类产物,其中该粉末状聚砜类产物中的环状二聚体含量小于等于0.03wt%;

其中,该步骤(1)为:首先将聚合单体、碳酸钾、除水剂、一半量的4,4'-二氯二苯砜以及一半量的二甲基乙酰胺加入至反应釜中,在氮气保护、140℃±5℃条件下分水8小时,蒸走除水剂,升温至180℃±5℃;再将另一半量的4,4'-二氯二苯砜溶于另一半量的二甲基乙酰胺中形成混合液,将混合液滴加到反应釜的反应液中,并于0.5-1小时内加完,保持180℃±5℃聚合4小时,上述4,4'-二氯二苯砜、聚合单体、碳酸钾的质量比为1:1:1.15,且二甲基乙酰胺的体积的数值为4,4'-二氯二苯砜和聚合单体的质量之和的数值除以0.3,该除水剂的体积为二甲基乙酰胺的体积的一半,且体积的单位为升,质量的单位为千克。

4.如权利要求1或2或3所述的聚砜类树脂聚合物材料的制备方法,其特征在于,该聚砜类树脂聚合物包含双酚A型聚砜或者聚醚砜。

5.根据权利要求1或2或3所述的聚砜类树脂聚合物材料的制备方法,其特征在于,该粉末状聚砜类产物中的环状二聚体含量为0.01wt%~0.03wt%。

6.一种聚砜类树脂聚合物材料,其特征在于,该聚砜类树脂聚合物材料采用如权利要求1-5中任意一项所述的制备方法制备。

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