[发明专利]一种聚砜类树脂聚合物材料及其制备方法有效
申请号: | 202010049755.6 | 申请日: | 2020-01-16 |
公开(公告)号: | CN111072965B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 张东宝;张奇;于冉 | 申请(专利权)人: | 宁夏清研高分子新材料有限公司 |
主分类号: | C08G75/20 | 分类号: | C08G75/20;C08G75/23 |
代理公司: | 苏州三英知识产权代理有限公司 32412 | 代理人: | 仲崇明 |
地址: | 753000 宁夏回*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚砜类 树脂 聚合物 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚砜类树脂聚合物材料的制备方法,其特征在于,该制备方法以4,4'-二氯二苯砜、碳酸钾和聚合单体为原料,以二甲基乙酰胺为有机溶剂,以甲苯为除水剂,该聚合单体为双酚A或双酚S,且该制备方法包括以下步骤:
(1)将上述4,4'-二氯二苯砜、碳酸钾、聚合单体、二甲基乙酰胺以及甲苯混合进行聚合反应,得到聚合物溶液;以及
(2)将该聚合物溶液冷却至室温后,沉降至去离子水中,并于80℃洗涤5次,烘干得到粉末状聚砜类产物,其中该粉末状聚砜类产物中的环状二聚体含量小于等于0.03wt%;
其中,该步骤(1)为:将上述4,4'-二氯二苯砜、碳酸钾、聚合单体、二甲基乙酰胺以及甲苯混合投入反应釜,在氮气保护、温度为140℃±5℃条件下分水8小时,蒸走甲苯,并升温至180℃±5℃聚合4小时;其中,二甲基乙酰胺的体积的数值为4,4'-二氯二苯砜和聚合单体的质量之和的数值除以系数X,甲苯的体积为二甲基乙酰胺的体积的一半,且该系数X为0.1~0.25,体积的单位为升,质量的单位为千克。
2.一种聚砜类树脂聚合物材料的制备方法,其特征在于,该制备方法以4,4'-二氯二苯砜、碳酸钾和聚合单体为原料,以二甲基乙酰胺为有机溶剂,以甲苯为除水剂,该聚合单体为双酚A或双酚S,且该制备方法包括以下步骤:
(1)将上述4,4'-二氯二苯砜、碳酸钾、聚合单体、二甲基乙酰胺以及甲苯混合进行聚合反应,得到聚合物溶液;以及
(2)将该聚合物溶液冷却至室温后,沉降至去离子水中,并于80℃洗涤5次,烘干得到粉末状聚砜类产物,其中该粉末状聚砜类产物中的环状二聚体含量小于等于0.03wt%;
其中,该步骤(1)为:先将聚合单体、碳酸钾、除水剂以及一半量的二甲基乙酰胺加入至反应釜中,在氮气保护、140℃±5℃条件下分水8小时,蒸走除水剂,并升温至180℃±5℃;再将4,4'-二氯二苯砜溶于另一半量的二甲基乙酰胺中形成混合液,将该混合液滴加到该反应釜的反应液中,且于0.5~1小时内加完,保持180℃±5℃聚合4小时,上述4,4'-二氯二苯砜、聚合单体、碳酸钾的质量比为1:1:1.15,且二甲基乙酰胺的体积的数值为4,4'-二氯二苯砜和聚合单体的质量之和的数值除以0.3,该除水剂的体积为二甲基乙酰胺的体积的一半,且体积的单位为升,质量的单位为千克。
3.一种聚砜类树脂聚合物材料的制备方法,其特征在于,该制备方法以4,4'-二氯二苯砜、碳酸钾和聚合单体为原料,以二甲基乙酰胺为有机溶剂,以甲苯为除水剂,该聚合单体为双酚A或双酚S,且该制备方法包括以下步骤:
(1)将上述4,4'-二氯二苯砜、碳酸钾、聚合单体、二甲基乙酰胺以及甲苯混合进行聚合反应,得到聚合物溶液;以及
(2)将该聚合物溶液冷却至室温后,沉降至去离子水中,并于80℃洗涤5次,烘干得到粉末状聚砜类产物,其中该粉末状聚砜类产物中的环状二聚体含量小于等于0.03wt%;
其中,该步骤(1)为:首先将聚合单体、碳酸钾、除水剂、一半量的4,4'-二氯二苯砜以及一半量的二甲基乙酰胺加入至反应釜中,在氮气保护、140℃±5℃条件下分水8小时,蒸走除水剂,升温至180℃±5℃;再将另一半量的4,4'-二氯二苯砜溶于另一半量的二甲基乙酰胺中形成混合液,将混合液滴加到反应釜的反应液中,并于0.5-1小时内加完,保持180℃±5℃聚合4小时,上述4,4'-二氯二苯砜、聚合单体、碳酸钾的质量比为1:1:1.15,且二甲基乙酰胺的体积的数值为4,4'-二氯二苯砜和聚合单体的质量之和的数值除以0.3,该除水剂的体积为二甲基乙酰胺的体积的一半,且体积的单位为升,质量的单位为千克。
4.如权利要求1或2或3所述的聚砜类树脂聚合物材料的制备方法,其特征在于,该聚砜类树脂聚合物包含双酚A型聚砜或者聚醚砜。
5.根据权利要求1或2或3所述的聚砜类树脂聚合物材料的制备方法,其特征在于,该粉末状聚砜类产物中的环状二聚体含量为0.01wt%~0.03wt%。
6.一种聚砜类树脂聚合物材料,其特征在于,该聚砜类树脂聚合物材料采用如权利要求1-5中任意一项所述的制备方法制备。
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